Способ получения тетратиофосфатов

Номер патента: 245105

ZIP архив

Текст

24 ЯО 5 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ С 1 гУ 4 ДЕТЕЛЬСХВУ Союа Советскиз Социалистическил РеспувликЗависимое от авт. свидетельстваявлено 10.Ч 1.1968 ( 1247691/23-4присоединением заявкиКл. 12 о, 26/О Комитет по дел 411 К С 071 4 оритет изобретений и открытипри Совете МинистровСССР гДК 547.26118.122.0 (088,8) 9. Бюлстеггь хо 1 цубликовано 04. Дата опубликования описания 29.Х, 1- к,П. С. Хохлов, Л. Л. Калуцкий и Н. К. Бливнюк, 1 ПП," вк ю 3 щТХ 1 вВсесоюзный научно-исследовательский институт фитопа ологииЬИБЛторыобретения 3 аявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАТИОФОСФАТ ют продукт17,27; Получение 1,14 ПтетратПол0,01001 гтриэтила. 1150 Счение енцл-дцоу г глримериофосфучаютг мольмольламинаагреваюна втор48 час сл цях примера 1 цз нилтритцометафосфа га, каптана, 0,01 г мольлголь йодистого бугиой стадии 0,5 час прц жцвают прц 20=С в те%; т. кип, 115 - 116 С/ д 4 1,0776; и р 1,5770. бутилмер ц 001 г т на перв ой выдер Выход 68 рг, ст.; 0 О Изобретение относится к способу получея неописанных тетратиофосфатов общей ор мулы где Аг - замещенныи или незамещенныи фенил; К - замещенный или незамещенный алкил или фенил; К - алкил, взаимодействием арилтритиометафосфатов с меркаптанами или тиофенолами в присутствии третичных аминов с последующей обработкой промежуточного продукта галоидными алкилами. Процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола, при 40 - 45 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.Пример 1, Получение дифенилметцлгетратиофосфата.К 0,01 г моль фенилтритиометафосфата в 1 О мл сухого бензола при перемешивании в атмосфере азота прибавляют смесь 0,01 г моль тиофенола и 0,01 г моль триэтиламина. Реакционную массу нагревают при 40 С в течение 50 мин, охлаждают до 20 С и прибавляют 0,01 г моль йодистого метила. Затем нагревают при 40 - 45 С 1 час, Выпавший осадок отделяют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получаВыход 72,7%; д 4 1,2660; пв 198,16, вычислено 97,38.Найдено, %: Р 9,34; 5 39,30.СгаН,аР 54.Вычислено, %; Р 9,45; Я 39,02.П р и м е р 2. Получение фенил,5фенил-этилтетратиофосфата.Получают в условиях примера0,01 г моль фенилтритцомета0,01 г ноль 2,5-дихлортиофенола, 0,0триэтиламина ц 0,01 г лголь йодистогНагревают на первой стадии прц 40течение б час, на второй при 45 в 50ние 3,5 час. Выход 73,1%; д 4 1,31,6565; МКр 110,90, вычислено 111,2Найдено, %: С 1 17,15; Р 7,61; 8 31С 14 нгЗС 12 Р-у 4,Вычислено, %: С Р 7,54;Заказ 2650,6 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, ир. Сапунова, 2 П р и м е р 4. Получение и-хлорфенил з-фенилтиоэтилэтилтетратиофосфата. Получают в условиях примера 1 из 0,008 г моль п-хлорфенилтритиометафосфата, 0,008 г моль р-фенилтиоэтилмеркаптапа, 0,008 г моль триэтиламина и 0,008 г моль йодистого этила. 1-1 агревают на обеих стадиях при 40 - 50 С по 2 час. Выход 886%, с 14 .2834; пр 1,6627; МКо 125,83, вычислено 125,30.Найдено, /о. С 1 8,06; Р 7,18; Я 36,85.СтвНвС 1 РЯ 4.13 ычислено, %. С 1 8,13; Р 7,10; 8 36,65. Способ получения тетратиофосфатов общейформулы 5 ЯКАгЯР.Ж8где Аг - замещенный или незамещенный фе пил, Р - замещенный или незамещенный алкнл нли фенил; Г - алкил, отличаюцайся тем, что арилтритиометафосфаты подвергают взаимодействию с меркаптанами или тиофенолами в присутствии третичных аминов с 15 последующей обработкой промежуточного продукта галоидными алкилами в среде органического растворителя, например бензола, при температуре 40 - 45 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1247691

МПК / Метки

МПК: C07F 9/18

Метки: тетратиофосфатов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245105-sposob-polucheniya-tetratiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетратиофосфатов</a>

Похожие патенты