Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений

Номер патента: 665803

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Алекс, Рональд

МПК: C07D 403/12

Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей

...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 206584

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боксинер, Фельдман

МПК: C07D 239/36

Метки: 2-замещенных, 6-оксотетрагидропиримидинов

...г (69%) вещества с т, пл.155 в 1 С.Проба смешения вещества, полученного по методу б), не дает депрессии с веществом, полученным по методу а). Ниже приведена таблица синтезированных соединений (1 - 111) общей формулы: Известный способ получения 2-замещенных6-оксотетрагидропиримидинов состоит в циклизации К-ацильных производных р-аминокислот,Предлагаемый способ заключается в том, 5что амидин обрабатывают эфиром или амидомакриловой кислоты при кипячении.Пр и м е р. 2-(3, 4, 5-триметоксифенил) -боксотетрагидропиримидин.а) Конденсация амидинов с эфиром акриловой кислоты.Смесь 0,74 г 3, 4, 5-триметоксибензамидина,0,45 г метилового эфира акриловой кислоты и100 мл диоксана кипятят 3,5 час в колбе с обратным холодильником. По окончании выдержки...

Номер патента: 259880

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 259880

...СССРМосква )К-З 5, Раушская наб., д. 115 Типо, рафия, пр. Сапунова, 2 15 я 1.г 75%-иого зтаиола и пр 11 перемецгиваигги добавляют по каплям насыщеииыц раствор гцдроокисц натрия до щелочной среды. Смесь в течение 1 чпс нагрева от ца кипящей водяпой оапс, а затем охлаисда 1 от, Выпавпц 1 й осадок переносят ца фильтр, мпогократцо промывают водой до отсутствия в промывц водах хлор-поца и сушат па воздухе. Получают продукт в виде желтоватых кристаллов, с т, пл.160 - 162"С. Выход 76,5 Оо. После кристаллизации из с гирта т. пл. 173 - 174=С,Смешевпая проба с известиым образцом, полу чеиным цз фенилдихлорфосфица и бецзцлмагц 1 цгхлорпда с последующим окислением трети ного фосфица, депрессии точки плавлецця;ге дает,П р ц м ер 2,...

Номер патента: 288699

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Евгений, Иностранна, Иностранцы, Пдт, Соединенные, Уволтер

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-р-хлорэтил)винилфосфоната

...до 20 - 25 С и приливают 290 мл воды.Реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин для растворения образовавшегося в процессе,реакции твердого хлористого натрия, затем переносят в делительную,воронку и оставляют на 0,5 - 1 час для разделения на два слоя,Нижний слой (242 г) продуктовый молочного цвета сливают в колбу. Водный слой экстрагируют 50 мл бензола. Бензольный (верхний слой) отпаривают для отгонки .растворителя, Он соде 1 ржит 6,5 г органического мате,риала, который объединяют с продуктовым слоем. В продуктовом слое имеется около 20 г воды. Этот слой экстрагируют 240 лл воды при рН 7 - 8, установленном с помощью 6 г бикарбоната натрия. Органический слой помещают в перегонную колбу. Водный слой экстратируют 50 мл бензола....