Способ получения трихлорметилфосфиноксида

Номер патента: 192811

Авторы: Миха, Трост

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 19281 1 Союз Советсних Социалистичесних Республинельства Ъ ависимое от авт. свид Кл, 12 о, 26/О 52810/23-4) Заявлено 05,11,1966 Приоритет Комитет по делам изобретений и отнрыт при Совете Министре СССРубликовано 02.111.1967. Бюллетеньбликования опнса шя 5 Л.19 б 7 та РИХЛОРт 1 ЕТИЛфОСФИНОКС СПОСОВ ПОЛУЧ 2 орметнлфосфип- тилолфосфиноке четыреххлорим разложением укта водой при Трихлорметилфосфиноксид эводного фильтра бензолом. Бпод вакуумом, а вещество певывают из четыреххлористогоТрихлорметилфосфпноксид пбелых блестящих кристаллов100"С, мол. в. (криоскопическ222.Найдено, %: Р 15,5, 15,6; С 1Вычислено, оср, Р 15,9; С 1 54Трихлор метил фосф;шоксндчен,титровашссм по Фишеру врастворим в воде, спиртах, дине, ацетоне, метилэтилкстоне,миде, хлороформе. Вьсход состтсорстичсского. олучение трих одействием трисм хлоридом в сре а с последующипри этом прод Известно п ксида взаим ида с тиони,того углерод полученного кипячении. кстрагпруют из снзол отгоняют рскристаллпзоуглерода.олучают в видест, пл.99 - сй в диоксанс) 4, 53,9. не гнгроскопнода не найдена, оксане, пирпдп- димстилформаавляст 651,со от Предо сзобретен Спосоо получения т сида взаимодействием сида с тионилхлорпдо ложснисм полученного дой прп кипячении, от, целью повышения выхо процесс ведут в среде сфинок- сфпнокгм разкта вос,что, с родукта,рпхлорметилфо триметилолфо с с послсдующ при этом прод ссчасоссссссссл теда целевого ппиридина,с присоединением заявк С целью повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным зат. вором, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 г (0,358 лсоль) обезвоженного в вакууме при б 0 "С и 10 лслс рт, ст. триметилолфосфиноксида, 90 лсл (1,115 лсоль) обезвоженного перегонкой над окисью бария пиридина, В раствор триметилолфосфиноксида в обезвоженном пиридине при непрерывном перемешивании из капельной воронки медленно в течение 40 лсин добавляют 80 лсл (1,115 моль) тионилхлорида, при этом температуру поддерживают в пределах 50 - 55"С охлаждением колбы льдом. После введения тионилхлорида реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 2 час,затем постепенно вводят 100 лсл дистиллированной воды и нагревают смесь при 110"С еще 2 час. Смесь охлаждают, добавляют 15 г МаС и фильтруют,1 П 1 С 07ДК 547.412.1241121,07

Смотреть

Заявка

1052810

Е. В. Трост нска Е. С. Венкова, Ю. А. Миха

МПК / Метки

МПК: C07F 9/53

Метки: трихлорметилфосфиноксида

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-192811-sposob-polucheniya-trikhlormetilfosfinoksida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трихлорметилфосфиноксида</a>

Похожие патенты