Способ получения р-хлоралкиловых эфиров тетратиофосфорной кислоты

Номер патента: 522187

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Петров, Сахарова

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 3-ацил-2-алкил, арил)-имидазо, пиридинов

...3. 3-бензоил-мегилимидазо (1,2 аа. ) пиридин.Смесь 7,4 г (0,0326 г моль) бензойного ангидрида, 2,1 г (0,016 г моль) 2-мегилимидазо ( 1,2 оС ),пириднна нагревают при180-190 оС в течение 24 час. Смесь обрабатывают кипящей водой, горячим 10% нымраствором едкого натра, опять горячей водой, затем растворяют в хлороформе. Аналогично описанному выше из пегролейного эфира выделяют 1,86 г (выход 49,3%) вещества с г.пл, 86-87 оС (из водного спирта),Найдено%: С 76,40, 76,57; Н 5,01,4,97; И 11,81, 83,сутствии карбоната щелочного металла, поеимущественно, при 150-190 С.П р и м е р 1. 3-ацетил-метилимидазо( 1,2 о- ) пиридин.Смесь 2,1 г (0,016 г,моль) 2-метилньалано(1,2 а(.), лнрнднна, 3 4 н(0,032 " ьольуксусного ангидрида и 1,3 г безводного поташа...

Номер патента: 218176

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов

...вакуумной перегонки сырого продукта получают 18,2 г (64% от тео рии) 2-этил-тпоно,3,5-трифосфоленас т. кип. 62 - 641,5173; с 14 1,0656.Найдено, о/1. С 50,23; 50,23; Н 7,56; 7,84; Р 16,35; 16,52; МКр 54,02.СаН 1 аОРЯ,Вычислено, %: С 50,52; Н 7,95; Р 16,28, МКр 53,71.б) В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещаот 9,8 г (0,05 г лтоль) бромангидрида этилтцоэтцлфосфцнистой кислоты и приливают по каплям 4,9 г 10,05 г лтоль) окиси мезитила. Температура реакционной смеси повышается до 65 С. Содержимое колбы нагревают 15 лтиц и р и 100 - 115 С. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 5,7 г (60/от теории) 2-этцл-тионо,3,5- триметил,2-оксафосфоленас т. кип. 61 - 63 С/0,02 лтлт; пр...

Номер патента: 973533

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Акимова, Васильева, Зеленин, Чистоклетов

МПК: C07D 261/04

Метки: 3-арил-5-алкил(арил, азо, изоксазолинов

...отфильтровывают, эфир удаляют подуменьшенным давлением. Остаток кипятят в петролейном эфире, горячимфильтрованием отделяют 0,2 г соответствующего 3,4-диарилфуроксана икристаллизуют азоизоксазолин. Полу-чают 4,11 г(77) 3-(п-хлорфенил) -. в 20 мл диэтилового эфира при охлаждении до 0 С и перемешивании добавляют раствор 1,2 г (0,0046 моль)1-(и-нитрофенил)-2-метил-карбр этокси,2-диазобутадиена,3 в15 мл эфира. Продолжают периодически перемешивать в течение 5 сут. СолянокислыйО триэтиламин отфильтровывают, эфирудаляют под уменьшенным давлением,остаток промывают холодным эфиром.Получают 1,3 г (75) 3-фенил-карбоэтокси-метил-(и-нитрофенил) -азо-д-изоксазолина. Температураплавления 97-98 С (из этанола).Найдено,Ь С 59,33; Н 4,62,Ы 14,40.С 19 Нлв...

Номер патента: 172795

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрозд, Караванов

МПК: C07F 9/26

Метки: алкил(арил, глт, диалкиламидов, дифтормоногидридов, фосфорлртгг, ц•"•, •-1о

...и 19,79; М 9,24 и 9,25; Г 23,72 и 23,90.Вычислено, %: С 38,21; Н 8,91; Р 19,74;М 8,91; Г 24,21.ИК-спектр. Прибор Н 1 дег Н, призмаХаС 1, слой 0.01 лм; характернал полоса по глощснпл для связи Р - 1.1 в области2500 сл с.П р и м е р 2. Получение диэтиламидаэтплдифтормоноп дрпда фосфора. Получен аналогично примеру 1 пз 12 г (0,0918 лоло) 20 этилдихлорсросфсша, 14,28 г (0,1836 моль)бпфторпда калия и 13 г (0,1836 лопь) диэтилампна.Выделено диэтиламида этилдифтормоссогидрида фосфора 2,8 г (17,85% теоретического 25 количества). Т. кип. 57 С (50 лл рт. ст.);С 10 0,9489; по 1,4340,Найдено % М 815 и 821 Г 206 Р с 2965З 0 Вычислено, ",: Х 8,18; Г 22,20.172795 Предмет изобретения Составитель М. Ь;ожиискаиРедактор Н. Джарагетти Текред Т. П. Курилко...

Номер патента: 242169

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Лых, Трофимов

МПК: C07F 7/08

Метки: алкил(арил)тиопропокси-алкиловыхэфиров, р-(триорганосилил)-этил-2-окси-3

...1 - этилового эфира 1 формулы(СвН 3) вСН 381 СНСНеОСНеСНвОСНеСН (ОН) СН 38 С 4 Н 6К 1,8 г бутилмеркаптана и 0,8 г 1 аОН в 10 мл воды прибавляют 6,2 г (метилдиэтилсилил) -этоксиэпилового эфира, глицидола 2(разогрев до 35 С).5 Перемешивают при комнатной температуре2 час, Промывают водой и экстратируют эфирОМ, Сущат Маз 504 И фраицИОНИруЮт. ПОЛУчают 5,8 г (89,0%) соединения, т. кип. 187 С(С 2 Н;) 2 СН 351 СНСН О (СН 3) 4 ОСНзСН (ОН)20 СНЗЯС 4 Н 9 К 0,9 г бутилмеркаптана и 0,4 г ХаОН в10 мл воды прибавляют 2, г (метилдиэтилсилил) -этоксибутилового эфира глицидола (разогрев до 35 С). Перемешивают при ком,натной температуре 2 час. После обработки, как было описано выше, получают 3 г (84,5% ) соединения, т. кип, 198 С (1 мм рт. ст.), и о...