Способ получения лминоэтйловых эфировтрйтиофосфиновых кислот

Номер патента: 192204

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 26/01 Заявлено 09 11,1966 ( 1054601/23-4 присоединением заявкиКомйтет по ел 1 КС 07 Приори ткрыти нистрое зобретении и при Сосете вк СССРУДК 547,262122118.07 т,088.8) но 0611,1967. Бюллетеньпубл Дата опубликования описания 17.17.1967 Авторыизобретепит. Л. Варшавский, Г, А. МаДоцев ский институт фитопато Н. Кваша,и Г. Вжар есотозньтй Заявител учно-исследователь ИЛОВЫХ ЭФИРОКИСЛОТ ЙЯ АМИН ОСФИНОВ ПОСОБ ПОЛ ТРИДля ическогоспиртовывимоляртсколькосалата от. пл. 11НайдеС 11 Н,4Вычис,Аналосоединения Настоящее бу получеци вых эфиров формулы" - алкил или арил;вием эфирхлорангидркислот с замещенньанами в органических60 С в присутствииводорода, напримералкоголятов щелочны где К, К", К взаимодейст фосфин оных этилмеркапт лях при 20 - хлористого аминов или К - алкил, 10 идов дитиоми амино- растворитеакцепторов третичных 15 х металлов. П р и м е р 2. 5-б у т и л-1 р-д и э т и л а м иноэтил)-тр итио б ензилфосф инат. К раствору 0,02 глюль этилата натрия в 10 лтл этилового спирта прибавляют 0,022 г люль диэтиламиноэтилмеркаптана, перемешивают при комнатной температуре 20 лтан и прикапывают 0,02 г лоль 5-бутилдитиобензилхлорфосфината при температуре 20 - 35 С. Реакционную массу нагревают 4 час при 50 - 60 С. Спирт удаляют в вакууме, остаток экстрагируют беизолом, экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. После удаления растворителя в остатке получают 93% продукта т 14 1,0969; птз 1,5825.Найдено, %: К 2,57; Р 8,11; ср 25,9.С р т НзоР з.Вычислено, % К 3 74 Р 8 28 Я 25 р 48. ат,ил 20ввагдои, да- акизобретение относится к спосо це описанных ранее аминоэтило рнтнофосфицовых кислот общеи П р и м е р 1. Я-б у т и л- (Р-д и м е т т аминоэтил) -тритиометилфосфин К раствору 0,03 г моль диметиламиноэт меркаптана и 0,03 г лоль триэтиламина 20 лл бензола прибавляют при перемеши нии и температуре 20 - 30 С раствор 0,03лоль 8-бутилдитиометилхлорфосфината 10 мл бензола. Реакционную массу нагре ют при 50 - 60 С в течение 2 час. Осадок фильтровывают, фильтрат промывают во сушат сульфатом натрия. Растворитель у ляют в вакууме и в остатке получают пр тически чистый продукт. Выход 70%;1,5595; 4 1,10738. дентификации 2 г полученного технипродукта обрабатывают насыщенным м раствором щавелевой кислоты (эктое количество), выдерживают не- часов и выделившиеся кристаллы октфильтровывают и сушат в вакууме;6 - 117 С,но, %: К 3,97; Р 8,21 р Я 26,9.11 4 Р 3ртено, %: 1 ч 3гичной метод те92304 Предмет изобретения Составитель И. Ялова Коррекгоры: Е, Д. Френкель и В. В. КрыловаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Бриккер Заказ 782/8 Тираж 535 ПодписноеЦНИГ 1 Г 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения аминоэтиловых эфировтритиофосфиновых кислот общей формулы%ги "ЗСНаСНеЫ,зй",где К, К", К"-алкил или арпл, К-алкил, отличающийся тем, что эфирхлорангидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с замещенными аминоэтилмеркаптана ми в органических растворителях при 20 -бОС в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, алкого.лятов щелочных металлов.

Смотреть

Заявка

1054601

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, лминоэтйловых, эфировтрйтиофосфиновых

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-192204-sposob-polucheniya-lminoehtjjlovykh-ehfirovtrjjtiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения лминоэтйловых эфировтрйтиофосфиновых кислот</a>

Похожие патенты