Способ получения алюминийалкилов с высшими алкильиыми радикалами

К ПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено 15.Х 1.1960 ( 685169/23-4) Кл. 12 о, 26/03 с присоединением заявкиМПК С 071УДК 547.419.6,07(088,8) ПриоритетОпубликовано 26,1.1967, Б 1 оллстснь4 Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Мииистрое СССРДата опубликования описания 18.111,1967 Автор изобретения Иностранец Курт Цозель деративная Республикнинин) вител ИностранецКарл Циглередеративная 1 еспубли Германии) 1 ОМИ Н И ЙАЛ КИЛО 1 МИ РАДИКАЛАМ СОВ ПОЛУЧЕНИЪСШИМИ АЛКИЛ выход на единицу объем шые результаты приведен ного олефинавремени. Полутабл. 1. Целесообразно проводить п левидном трубчатом реакторе агенты пропускают прямоточт с в спираотором ре ершу вниз,ггов. В качестве исшодн лся триэтилалюминий.сь температура реакц корость циркуляции га ую единицу времени ко, миния.дуктов синтеза были р исло, содержание своб го В и, 2 Проведен ряд опь материала применя опытах варьировали рабочее давление, с и поданное на кажд чество триалкилалюУ полученных про считаны среднее С-ч за и. Известен способ получения алюминийалки. лов с высшими алкильными радикалами путем взаимодействия этилена с алюминийтриалкилами с низшими алкильными радикалами под давлением 50 в 2 атм при 100 в 1 С.5С целью повышения выхода продукта на единицу объема и времени предложен способ получения указанных соединений, заключающийся в том, что алюминийтриалкилы с низшими алкнлами подвергают взаимодействию 10 с этиленом при 120 - 200 С (целесообразно 140 в 1 С) под давлением 30 в 3 атм (целесообразно 100 в 2 атм), Этилен подают со скоростью 1 - 50 и/мин., преимущественно 5 - 20 м/мин. Процесс осуществляют в реак ционном аппарате диаметром до 3 см и длиной, большей диаметра. Установлено, что при повышении температуры со 150 до 170 С среднее С-число продукта синтеза увеличивается с 3,5 до 8, т, е. больше чем в два раза.При одинаковой реакционной температуре и одинаковом рабочем давлении, при скорости потока этилена 15 м/мин получается продукг синтеза со средним С-числом 3,5. Однако при скоросги газа 20 м/мин получается продукт синтеза с С-числом 3, а при скорости газа 8,2 м/мин - с С-числом 10. Степень синтеза зависит от очень разнообразного срока пребывания в реакторе триалкилалюминия.При опытах 1 б, 17 и 18 оказалось, что повышением количества исшодныш алкиловыш соединений алюминия по отношению к количеству этилена можно уменьшить среднее С-число продукта синтеза. При 114 г триэтнлалюминия (1 моль в каждый час) получился продукт синтеза со средним С-чнслом 14, при 2 моль - с С-числом 12 и при 3 моль - с С-числом 10 Производственные данные и результаты шеи дальнейших опытов, при которых в качеве исходного материала был взят трнпропилКоличество А 1 йв гчас Среднее число СРабочее Скоростьгаза,давление , м(мин Температура реакции, С Номерейгопыта С 4 15 15 114 114 50 50 140 150 2542,5 114 114 114 342 100 100 100 100 8,2 8,2 12 12 140 150 170 170 267 612 С 35 С 4 Св С 1 о С 16 С 14 15 15 15 15 20 8,2 8,2 8,2 82 150 150 150 150 150 150 150 150 150 114 П 4 114 114 114 114 114 228 342 1 1 1 2 1 1,2 1,7 1,5 1,2 150 155 160 170 150 150 160 160 160 7 8 9 10 11 12 13 14 15 350 618 743 114 228 342 342 Сы 2 С 1 о С,200 200 200 200 21,511 310 530 675 992 150 150 150 150 16 17 18 19 Таблица 2 Выход наединицуобъема ивремени Количество А 1 К г(час Рабочее давление Скорость газа, мминСреднее число С Температура реакции, С Номер опыта 14,5 100 150 150 200 200 250 0,215 8,2 8,2 8,2 5 156 156 156 156 312 468 С 35С 95С,20 21 22 23 24 25 150 150 150 150 150 150 1 2 1,5 1 1 324 1050 алюминий, приведены в табл. 2. Присоединение этилена к трипропилалюминию происходит точно таким же образом, как присоединение к триэтилалюминию. Опыт 26. При реакционной температуре 160 С и давлении этилена 120 атм ежечасно добавлялись 600 г три-п-бутилалюминия, Ежечасно получались 1350 г продукта синтеза со средним С-числом Сцо,10 15 20 25 О п ы т 27. При 150 С и давлении 100 атм ежечасно подавали 100 г три-додецилалюминия и ежечасно получали 1320 г продукта синтеза со средним С-числом Сцв. Опыт 28, При 170 С и давлении 90 атм ежечасно подавали 2000 г триэтилалюминия и ежечасно получали около 5,3 кг продукта синтеза со средним С-числом С 5,5. Опыт 29. При 152 С и давлении 110 атм ежечасно подавали 200 г полученного из опыта 28 продукта синтеза со средним С-числом С 5,5 и ежечасно получали 3,2 кг продуктасинтеза со средним С-числом СььПредмет изобретения 1, Способ получения алюми ийалкилов с высшими алкильными радикалами взаимодействием этилена с алюминийтриалкилами с низшими алкильными радикалами под давлением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта на единицу объема, процесс проводят при подаче этилена со скоростью 1 - 50 м/мин под давлением 30 в 3 атм при температуре 120 - - 200 С.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при подаче этилена со ско. ростью 5 - 20 м/мин.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 140 -170 С4, Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,что процесс ведут под давлением 100 - 200 атм.