Способ одновременного получения алкиловогоэфира р (сульфофтор)-

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 1528773

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Жуков, Загоревский, Иванова, Лебедева, Лихошерстов, Любимов, Пятин, Родионов, Сипилина, Сколдинов, Ставровская, Чернякова

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: активностью, ариламидов, ариламиды, гексаметилениминокарбоновых, качестве, кислот, местоанестезирующей, обладающие, промежуточных, синтеза, соединений, хлоргидраты

...в30 мл сухого ацетона прибавляют эфир,насыщенный хлористым водородом до,РН2, Реакционную смесь выдерживаютв холодильнике 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают ацетономВыход 2,7 г (83,3/), т.пл. 210220 С (из изопропанола).Найдено, Х С 1 10 99С г Н Т 91 1 2 О фВычислено,/: С 1 10,91.П р и м е р 8Хлоргидрат 2,6 ксилидида ос-гексаметилениминомасляной кислоты 1 в .Получен аналогично примеру 7 из4 г 2,6-ксилидида О(-гексаметилениминомасляной кислоты,Выход 3,3 г (71,1 Х), т.пл. 231233 С (из абс. спирта).Найдено, Х: С 1 10,96.С, Н С 110.Вычислено,Х: С 1 10,91.П р и м е р 9. Хлоргидрат мезидида Ы -гексаметилениминомаслянойкислоты 1 г 7,Получен аналогично примеру 8 из3 г мезидида -гексаметилениминомасляной кислоты.Выход 2,5 г (73,5 Х), т.пл....

Номер патента: 1148302

Опубликовано: 23.02.1992

Авторы: Атшабарова, Ергожин, Менлигазиев, Токмурзин

МПК: C07F 9/09

Метки: качестве, кислот, комплексонов, металлов, тяжелых, фосфорных, эфиры

...39,2 г (0,4 моль) Фосфорнойкислоты и при комнатной температурепо каплям добавляют 20,5 г 0,1 моль)гдиглицидиланилина. Смесь перемешиваюто3 ц при 20 С. Отношение диглицидиланилин: Фосфорная кислота равно 1:4,Ионит оорабатывают по примеру 1. Выход 36 г (85/).Найдено,4: С 37,0, Н 5,8; Р 12,2,Б 3,7Молекулярная масса 400. СОЕ08,0 мг-экв/г. СОЕр 4,5 мг-экв/г.Время сорбции 3-5 с.П р и м е р 3. В реактор помещают 48,8 г (0,5 моль) форсфорнойкислоты, при 20 С прикапывают 20,5 г(О, моль) диглицидиланилина и перемешивают 3 ц. Отношение диглицидиланилилин:Фосфорная кислота равно 1:5.Ионит обрабатывают по примеру 1. Выход 374 г (893),Найдено,й: С 38,4 ф Н 6,2, Р 10,5;Б 3,6.Молекулярная масса 390, Время сорбции 3-5 с. СОЕлощ 7, мг-экв/г, СОЕ...

Номер патента: 514566

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст

МПК: C07C 101/10

Метки: алкиловых, аминобензолкарбоновых, кислот, низких, производных, сложных, солей, трийодированных, эфиров

...кислоты,и подвергают образовавшееся соединение взаимодействию с галогенидом пятивалентного фосфора, взятым в эквимолярном количестве, в среде инертного органического растворителя с последующим взаимодействием полученных соединений или их гилрохлоридов с аминами общей формулы 17 и выделением целевого продукта в свободном виде, в виде сложного эфира или соли.5 10 15 20 до где групп 35 40 45 50 55 после охлаждения, растворяют в метаноле и снова осаждают эфиром. При растирании с эфиром наступает кристаллизация. Выход 6,2 г буроватого гидрохлорида метилового сложного эфира М- (3-диметиламинометиленамино,4,6-трийодбензоил) -К-фенил - Р - аминопропионовой кислоты, т. пл. 130 в 1 С. Обработкой избытком КаНСО, получают эфирное основание с...

Номер патента: 533332

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07C 63/52

Метки: бензоил-3-фенилмасляной, замещенных, кислоты, сложных, солей, эфиров

...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...