Способ получения триалкилтетратиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 174626
Автор: Организаци
Текст
ОПИСАНИЕ 74626ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт, свидетельстваСоюз Советских Социалистицеских РеспубликКл. 12 о, 26 о Заявлено 20,Х 1,1964 ( 930506(23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07,Х,1965. Бюллетень18 МПК С 07УДК 547,419,1,07 (088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРДата опубликования описания 15,Х 1.1965 Н. К, Близнюк, П. В. Вершинин, Р, И. Кабенкова, Б. Я. Либман и П, С, ХохловАвторыизобре 1 енияЗаявитель Организация Государственного комитета по химической промышленности при Госплане СССРСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ 1/одписная группа50 Известен способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилмеркаптанами в присутствии акцептора хлористого водорода,Отличие предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в присутствии катализатора - пиридина, хинолина или их алкилзамещенных.Пример 1. Получение трибутилтет р а т и о ф о с ф а т а. 1 оСмесь 0,1 моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана и 75 мгпиридина нагревают в атмосфере азота прп90 - 110 С до прекращения выделения хлористого водорода (5 - б час). В остатке получают практически чистый продукт, выход 99,5%,с 124 1,0764, п 1,5649,Продукт почти нацело перегоняется при116 - 118 сС (0,001 лм). Константы перегнаиного вещества с 1 1,0755, п 20 1,5653.го Найдено, %: Р 9,17; Я 38,51.СН 2-,РБ.Вычислено, % Р 9,39; Я 33,78,Пример 2. Получение тригексил т етр атиофосфатаСмесь 0,05 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,15 г моль н. гексилмеркаптана и 40 мг пиридина нагревают в атмосфере азота при 120 - 125 С в течение 6 час (до прекращения Зо выделения НС 1) и в остатке получают практически чистый продукт, выход 99,8%, Р 1,0263, и 0 1,5416.Характеристика перегнанного вещества: Т. кип, 148 - 150 С (0,001 лл рт, ст.) сР 1,206, и,"о 1 5408 Найдено, %: Р 7,39; 8 30,08.С 8 Н з 9 Р 8.Вычислено, %: Р 7,48; Я 30,91.При использовании в качестве катализатора хинолина (2 мол. % ) реакция заканчивается при 125 в 130 за 8 час,Пример 3. Получение триметилтетр атиофосф а таВ нагретый до 120 СС тиотреххлористый фосфор (0,1 г люль), содержащий 150 мг пиридина, барботируют газообразный метилмеркаптан (высота барботажного слоя 4 см) со скоростью 6 - 8 г(час, улавливая не вступивший в реакцию меркаптан в ловушке, охлажденной до 78 С. Реакция в этих условиях завершается за 6 - 7 час.Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 110 - 112 С (0,01 мм рт. ст), т. пл. 22 - 25 С д 1 3416, и г 1 6692Литературные данные: т, кип. 126 С (0,2 мл рт. ст.); т, пл. 20 - 25 С.174626 Предмет изобретения Составитель И, С, ЯловаРедактор А. И, Пименова Техред Т. П. Курилко Корректор С. Н. Соколова Заказ 2870/14 Тираж 675 Формат бум, б 0 Х 901/8 Объем 0,1 изд. л Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилмеркаптанами, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора - хинолина, пиридина или их алкилзамещенных.
СмотретьЗаявка
930506
Организаци Государственного комитета химической промышленности при Госплане СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/17
Метки: триалкилтетратиофосфатов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-174626-sposob-polucheniya-trialkiltetratiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилтетратиофосфатов</a>
Способ получения водорастворимого гидроксикарбоксилатного полиакролеина
Номер патента: 553258
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Андреева, Артемьева, Котон, Кукаркина
МПК: C08F 216/34
Метки: водорастворимого, гидроксикарбоксилатного, полиакролеина
...метилольный полиакролеин заливают спиртовым раствором формальдегида и при перемешивании прикапывают спиртовую щелочь. Полученный водорастворимый гидроксикарбоксилатный полиакролеин не растворим в спирте, его отфильтровывают, промывают, сушат.В водно-пиридиновой среде происходит разрыв циклических структур в метилольном полиакролеине и образование дополнительного количества свободных альдегидных групп, а в спиртовой среде происходит образование полуацетальной формы формальдегида. И то и другое приводит к увеличению 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 количества гидр оксильных групп в модифицированном полиакролеине.Общее содержание гидроксильных групп вполученных продуктах достигает 70 -78 мол о/Пример 1. 1 стадия.1 г полиакролеина...
Способ получения производных 1-арил-2-оксо-2, 4, 5, 6, 7, 7агексагидроиндола или их солей
Номер патента: 639449
Опубликовано: 25.12.1978
МПК: A61K 31/404, C07D 209/12
Метки: 1-арил-2-оксо-2, 7агексагидроиндола, производных, солей
...(3-(5-пттперттдттттоэтоксифетптл) -2-оксо 1,5,6,7.7 а-гсксаптдропндол. основание, т. пл.94 С. получают с выходом 50% из 1-(3-оксттфе;тттл) -2-оксо,4,5,6,7,7 а - гексагидропндола и-хлор-пттперттдиноэтатта.Вычислено, % С 74,08: Н 8,29; М 8,23.С 21 Н 2 зХ 202.Найдено, %: С 74,1; Н 8,49; х 8,04.Хлоргидрат, лерекристалгтттзоттьтватот ттзацетона, т. пл. 152 С (разл.).Вычислено, %: С 19,43,С 2 т 1-2 зх 202 . НС 1,Н а йде но, %: С9,30.1- (3-р - диэтиламиноэтокспфенпл) - 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидроиндол, основание,перскрпсгаллизовыватот из гептана, т. пл.63 С; вттход 54% пз 1-(3-оксифеннл)-2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагнд,ропндола и 1-хлордиэтпл а миноэтана.Вычислено, %: С 73,13; Н 8,59; Х 8,53.11 айдено, %. С 72,80; Н 8,32; Х 8,47,Хлорптдрат...
Способ получения трис2, 4-ди-трет-бутил-фенилфосфита
Номер патента: 1831485
Опубликовано: 30.07.1993
МПК: C07F 9/145
Метки: 4-ди-трет-бутил-фенилфосфита, трис2
...трихлорид фосфора поглощается феноловым соединением ся трихлорид фосфора реагирует с текущим через колонну соединением фекола, так проходит в колонне уже предварительная стадия. Реакционная смесь течет потом в первый реактор. Участники реакции могут размешиваться в реакторе с помощью смесителького устройства, Реакционная смесь нагревается одновременно до температур от 55 до 70 С, Предпочтительными являютсадочкую колонну и выделяется, Через 15 - .40 мин первая стадия реакции эаканчивается, Вторая стадия реакции может теперь проводиться в первом реакторе,предпочтительно переводится содеркэние реактора первой стадии во второй реактор,лучше всего в нагревэемый реактор с мешалкой, Этот реактор снабжен целесообразно подводами для...
Способ получения. 4, 4-диацетоксидибутиловогоэфира
Номер патента: 165177
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Бабин, Розенберг, Фишилевич
МПК: C07C 69/12
Метки: 4-диацетоксидибутиловогоэфира
...охлаждают и выливают в воду, экстрагиругот 100 м,г эфира.Экстракт продгывагот разбавленным раствором бикарбопата натрия, водой и высушиваютнад прокаленным хлористым кальцием. После5 отгонки растворителя остаток перегоняют ввакууме,Выход диацетата бутандиола 8,75 г (20.2%от тетрагидрофурана), т. кип. 112 - 114 С(11 мм рт. ст,).О Найдено в 00: С - 55,25; 55,12; Н - 8,14;8,26.Вычислено в 00:С - 55,17; Н - 8,04.Выход 4,4-диацетоксндибутилового эфира21,5 г (49,8,(,), т, кип, 168 - 170 С (9 мм рт,ст,), с 1 =1,6339; п, -- 1,4361.Найдено в",: С - 58,20; 58,12; Н - 9,07;9,15. Вычислено в Я,: С - 58,54; Н - 8,94,Выход тримерных и более высокомолекуО лярных продуктов 11,8 г (23,7 "0) т. кип.180 - 265 С (13 лглг рт. ст.). Мол. вес криоскопический...
Способ получения 2, 4-дихлорбензойнои кислоты
Номер патента: 235010
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гуцалюк, Кудинова, Суворов
МПК: C07C 51/08, C07C 63/70
Метки: 4-дихлорбензойнои, кислоты
...выходом ц25 высокой степенью чистоты без дополнительнойочистки.Процесс может быть осуществлен в простойтиповой промышленной аппаратуре ц не требует дорогггх ц дефицитных материалов ц реак тцвов.Заказ 650(15 Тираж 440 Подписное Ц 1 ИИПИ Комитета по делам изоорстений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Процесс па первой своей стадии проводится в паровой фазе и является непрерывным, а па второй - прост в оформлении и не требует применения гпперальных кислот.Катализатор готовят из доступных материл. лов, он имеет высокую активность, механическую прочность и может работать продолжительное время без регенерации.П р и м е р 1. Через реакшопную трубку длиной 1100 дгм и диаметром 21...
Предыдущий патент: Способ получения апгидрида винилфосфиновой кислоты и ее кислых эфиров
Следующий патент: Способ получения дихлорангидридов замещенныхвинилфосфиновых кислот
Случайный патент: Устройство для центробежного разделения