Способ получения ферроцена

Номер патента: 176293

Авторы: Малахов, Палицын, Пискунова

ZIP архив

Текст

176293 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсиих Социалистических РеспублинЗависимое от авт. свидетельства М 12 о, 26 ог Заявлено 08.Х.1963 ( 860281/23-4)с присоединением заявки М осудаРственныймитет по АедамизобРетенийотбытий СССР МПК С 071 риорит ДК 547.419,6107(088,8) ллетець М 2 я 27.Х 11.1965 Л вторыизобретения. И, Малахов, Н. П, Палицын и Е. М. Пискунова явите ОСОБ ПОЛУ 1 Е Н ИЯ ф ЕРРО ЦЕНА Годписная группа И 50 Опубликовацо 02.Х 1.1965,Дата опубликования аписа Известен способ получения ферроцена путем взаимодействия диэтиламипа с безводным хлористым железом, полученным из безводного хлорного железа, и циклопецтадиецом в среде органического растворителя с выделением целевого продукта перекристаллизацией из растворителя,С целью упрощения способа предлагается безводное хлористое железо, полученное нагреванием водного хлористого яелеза до 160 С под вакуумом, подвергать взаимодействию с циклопентадиеном в избытке диэтиламина. Полученный продукт выделяют отгонкой перегретым водяным паром и промывают кипящей дистиллированной водой.П р и м е р. В стеклянный (илп стальной) реактор, помещенный в масляную баню, снабженный скребковой мешалкой на 200 об(мин, обратным холодильником с трубкой, наполненной хлористым кальцием, капельной воронкой и трубкой для подачи азота, загружают 600 ил диэтиламина, включают мешалку и постепенно добавляют 500 г безводного хлори. стого яелеза. Последнее получено цз кристал. лического (водного) путем обезвоживания в вакуумсушильцом шкафу под вакуумом при нагревании до 160"С. Включают подачу азота со скоростью 1 л(час. Хлористое железо присыпают с такой скоростью (один час), при которои температура в реакторе не поднимается выше 30 С. Затем цз капельной воронки в течение двух часов приливают смесь цз 650 лл мономера циклопецтадиепа и 600 лы диэтиламина, предварительно охлажденную до - 10 С. После прибавления всей смеси содержимое реактора перемешивается в течение 8 час при комнатной температуре. В это время азот не подается.Прямо цз реактора отгоняют продукты перегретым водяным паром, заменив капельцую воронку на трубку для подачи пара. Одновременно заменяют обратный холодильник на прямой ц включают нагрев масляной бани (до 130 С).Вначале переходит дцэтцламин и красно- коричневое масло, затем выделяется смесь ферроцена с полимерами циклопентадиена, которую собирают отдельно (количество от загрузки 40 - 90 г), После этого перегоняется чистый ферроцен, который отфильтровывается на путч-фильтре от воды, промывается кипящей дистиллированной водой три раза и су шится при температуре не выше 40 С в темноте, Выход 405 г с т, пл. 172 - 173 С (60 д/, от теоретического. считая ца 100%-ное хлористое железо).Выход технического продукта 445 - 495 г (68 - 73% )176293 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Техред Т. П, Курилко Корректор Ю. М. Федулова Редактор Л. Утехина Заказ 3708/16 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения ферроцена путем взаимодействия безводного хлористого железа, диэтиламина и циклопентадиена, с последующим выделением целевого продукта, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в избытке диэтиламина с по. следующим выделением целевого продукта перегонкой с водяным паром и промыванием его кипящей дистиллированной водой. 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтобезводное хлористое железо получают нагреванием водного хлористого железа до 160 С под вакуумом,

Смотреть

Заявка

860281

В. И. Малахов, Н. П. Палицын, Е. М. Пискунова

МПК / Метки

МПК: C07F 17/02

Метки: ферроцена

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176293-sposob-polucheniya-ferrocena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ферроцена</a>

Похожие патенты