Способ получения окисей или тиоокисей диал кил (диарил)-а меркаптофенил этил фосфи новпредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с

175509 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советским Социалистических Республиквцсимое от авт. свидетельств л. 12 о, 26 явлено.1 Х,1 9/23( 92 с присоединением явки МПК С 071УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССРриоритет 1965. Бюллетеньликовац описания 1.Х 11.1965 та опуоликован Авторы зобретепия ин, Г. Х. Камай и В, В. Кормачев азанский химико-технологический институт им. С, Ки аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ИЛИ ТИООКИСЕЙ ДИАЛКИЛ(ДИАРИЛ)-а-МЕРКАПТОФЕНИЛЭТИЛФОСФИНОторцоиеси вы- . 162-. 1,1134; 69,84. ,5; 7,7; час. Прц пов еакционной см ракции с т. кип1,5635 Ф 0, Ко вычислено 3; 59,21; Н 9,48; Н 80;ия отвечае 78.ор муле 2. Синтез тиоор к а п т о ф е ц ил эти сф продол на вод езульт рисоед 16,35 кратнь ь в колбе нагревании е 2 час,вр и продуктибавляют спирта (3 жают яной ате ч инени г абс й изб Затем смешивать при60 С в течензуется вязкиследнему прн-бутилового 6.- - Я Н - СНР (С.Н.-,)Ъ1,40, 11,20,11,99. бане до о обра- К пол ютного айдено, %: Р ычислено, %: ыток Подписна уппаПредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил) -хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с последующим разложением продукта реакции водой, спиртом или сероводородом.Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.Пример 1. Синтез окиси диэтила м ер к а п то ф е н ил эт ил фосфинаВ трехгорлую колбу емкостью 100 с.из, снабженную механической мешалкой, стеклянной трубкой, конец которой погружен в жидкость, и термометром, помещают 10 г винилфенилсульфида и пропускают в него хлористый водород до появления темно-синей окраски, чему соответствует расчетный привес 2,7 г НС 1.Гидрохлорирование сопровождается достаточным выделением тепла. Стеклянную трубку заменяют капельной воронкой и к полученному а-хлорэтилфенилсульфиду в токе азота прибавляют 9,2 г диэтилхлорфосфина (1; 1). При этом окраска исчезает и температура самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси дитол ил-а-меркаптофенилэтил фосфин аВ описанной выше аппаратуре при нагревании на кипящей водяной бане в течение 2 час получают 12,3 г сырого продукта присоединения дитолилхлорфосфина к а-хлорэтилфенилсульф иду, представляющего собой вязкую жидкость. В нее пропускают сероводород до насыщения. Из реакционной массы при температуре бани 200 С и остаточном давлении в системе 14 мм рт. ст. отсасывают легколетучие вещества, Остающаяся в колбе светло- желтая, почти неподвижная масса предполагается целевым продуктом, который при обычном вакууме выделить не удается.Ланализ для (СтН,),Р - СНЯСгН;18 СН,Найдено, %: Р 7,85; 7,36; Н 5,77; С 67,93.Вычислено, %: Р 8,12; Н 6,08; С 69,1.Выход 80 в/в (8,9 г).Пример 4. Синтез оксидитолил а-мер к а птофенил этил фо с ф и н аК 9,3 г сырого продукта присоединения дитолилхлорфосфина к а-хлорэтилфенилсульфиду прибавляют 2 г абсолютного этилового 1755094спирта (2-кратный избыток) . Наблюдаетсяразогрев и выделение хлористого водорода,Тотчас по прибавлении спирта отсасываютлегколетучие вещества при температуре бани200 С и остаточном давлении в системе13 мм рт, ст,Остающийся в колбе почти неподвижныйсветло-желтый продукт предполагается целе.вым продуктом, отвечающим формуле(Стнт)2 Р - СНЗСОН 5О СНзНайдено, %: С 70,87; 71,19; Н 5,02; 5,23;15 Р 9,73.Вычислено, %. С 72,2; Н 6,34; Р 8,48.Выход 81,50% (6,6 г).Предмет изобретения20 Способ получения окисей или тиоокисей диалкил (диарил) -а-меркаптофенилэтилфосфинов, отличающийся тем, что диалкил(диарил)- хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с последующим 25 разложением продукта реакции водой илиспиртом, или сероводородом.Составитель М. КожинскаяРедактор А. И. Пименова Текред Ю, В. Баранов Корректор Г. П. ЗиминаЗаказ 3396/16 Тираж 675 Формат бум. 60)(90% Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2