Способ получения дихлорангидридов замещенныхвинилфосфиновых кислот

Номер патента: 174627

Автор: Изо

ZIP архив

Текст

174627 Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства45/23-4) 12 Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР МП,К С 07 риорит ДК 547.419.1. - 312,0 (088.8) ллетень1 и ковано 07.1 Х.1965 15,Х 1,196 ата опубликования опис ИФФВЕС.;П 1-1 РО З1а/ Авторыизобрете,27; 25,44; Н - 3,55; 3,57,22; 37,58,25,42; Н - 3,79; Р - 16,3 Известен с нилфосфино фосфиновых,ксивиниловь ром с посл ангидридом С целью р стве исходнь простые эфи В качестве исходного э Примерпособ получения зых, в частности,кислот взаимодх эфиров с пятихлодующей обработв среде инертногоасширения сырьевох эфиров, предлагары жирного ряда,растворителя примфира.1. Полу е Найдено, %: С -Р - 16,27; 16,34; С - Вычислено, %: СС - 37,52. С 4 Н-,РО С 1,амещеннь алкоксив ействием ристым ф кой серн раствори й базы в ется прим х ви- инил- алко- эсфоистым 5 теля.каче- енять еняют избыток 10 че ниини дихл о ос ин вой Подписная группа55 Заявлено 11,Ч 11,1964 ( 911 с присоединением заявкиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР ВИНИЛФОСФИНгидрида этоксив лф ф о кислотыа) В трехгорлую колбу, снабженную механи ческой мешалкой термометров, обратным холодильником, помещают 660 мл (5, моль) диэтилового эфира, охлаждают до 3 - 5 СС и к нему добавляют 312 г (1,5 люль) пятихлористого фосфора. Реакционную смесь выдержи вают при энергичном перемешивании 10 час при 18 С и в час при 36 С. При этом наблюдается выделение хлористого водорода и образование сметанообразной массы. Массу охлаждают до 3 - 5 С и через нее барботируют сернистый газ до полного растворения осадка.При фракционировании выделяют вещество с т. кип. 82 С (1 мм рт. ст,), п 1,4956; с 401,3320, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты, Выход 56,6 г (60% теоретического) НГИДРИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХВЫХ КИСЛОТ По литературным данным для дихлорангидрида этоксивинилфосфиновой кислоты т. кип.84 С (2 мм рт. ст,) п, 1,4969; д 4 1,3321.б) В условиях, описанных выше, из 37,5 г (0,5 люль) диэтилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора, растворенного в 500 мл хлорокиси фосфора, получили 52,2 г вещества, с т. кип. 85 С (2 лглг рт. ст.) пр 1,4958, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты. Выход 55%.Пример 2, Получение дихлорангидрида пропоксиметилвинилфосф иновой кислоты.В условиях, описанных выше, из 100 лгл (0,72 люль) дипропилового эфира, 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора в 200 мл хлорокиси фосфора и 200 мл петролейного эфира выделили 79,5 г вещества с т, кип. 86,5 - 87,5 С (1,5 лгм рт, ст.) и1,4922, с 41,2355, представляющего дихлорангидрид пропоксиметилвинилфосфиновой кислоты. Выход 73%.Найдено, О/,: Р - 13,99; 14,05; С 1 - 32,78; 32,65 Вычислено, Оу 0: Р - 74,27; С 1 - 32,67.СНгг 02 РС 2,174627 Предмет изобретения Опечатки кооглонка строка напечатано следует читать 17 помещаю 660 мл помещаю 600 мл 22 при 18 С и и час при 18 С и о час 5 пятихлористого фосфата пятихлористого фосфора Составитель И. СпешиловаРедактор А. И. Пименова Техред А. А, Камышникова Корректор С. Н. Соколова Заказ 2870/15 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Пол уч ени е дихлор ангидридаа бутоксиэтил винилфосфиновой кислотыИз 600 мл (3,5 моль) дибутилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфата в условиях, описанных в примере 1, получают 9,5 г вещества с т. кип. 105 - 106 оС 1 мл рт. сг,) п 2 г 1,4938; г 1,0 11795 представляющего дхлор ангидрид бутоксиэтилвинилфосфиновой кислоты. Выход 78%.Найдено, о/о. С - 38,98; 39,10; Н - 6,70; 6,60; Р - 12,00; 12,28; С 1 - 28,57; 28,99.Вычислено, %. С - 39,20; Н - 6,17; Р - 12,64; С 1 - 28,93.СзНаО РС 1,. 1. Способ получения дихлорангидридов замещенных винилфосфиновых кислот взаимо.действием простых эфиров с пятихлористым фосфором с последующей ооработкой сернистым ангидридом в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырье вой базы в качестве исходных эфиров, применяют простые эфиры жирного ряда.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве растворителя применяют избыток ис ходного эфира.

Смотреть

Заявка

911145

К. А. Петров, М. А. Ракша, В. Л. Виноградов, ИЯЮ С. Ч

изо бретени

МПК / Метки

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорангидридов, замещенныхвинилфосфиновых, кислот

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-174627-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-zameshhennykhvinilfosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов замещенныхвинилфосфиновых кислот</a>

Похожие патенты