Способ получения моноамидов трифосфорной

ЗЗИО 2 Йоюз Соеетсиил Социалистических изовеатЕНИя К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл, С 071922 Заявлено 21 Х 1,1971 ( 1669964/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05,Л 1.1973. Бюллетень29Дата опубликования описания 2.Х.1973 Квинтет по релам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.46054 (088.8) Авторыизобретения Н. М. Домбровский и А. И. Дорош Заявитель Черновицкий государственный университет СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАМИДОВ ТРИФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫИзобретение касается получения произвол ных триметафосфорной кислоты, а именно, усовершенствованного способа получения моноамидов трифосфорной кислоты. Эти соеди. нения могут быть использованы для обра ботки текстиля, придания огнеупорных свойств различным, органическим материалам, для ликвидации статических зарядов, в качестве активных добавок в моющие средства, флотореагентов,Известен способ получения моноамидов трифосфорной кислоты взаимодействием безводного триметафосфата натрия (ХазРз 09) с аминами при нагревании. Реакция заканчивается через 60 мин и более.С целью ускорения процесса предложено вместо безводного триметафосфата натрия использовать шестиводный гидрат триметафосфата натрия (ХазРз 09 6 Н 20). При этом реакция заканчивается через 10 - 15 мин. В качестве аминов могут быть применены алифатвческие, ароматические амины, диамины и циклические амины. В случае применения диаминов реакция идет по одной аминогруппе. Желательно амины вводить в реакцию в виде 20 - 25%-ного водного раствора, Обычно применяют двойной избыток амина. Реакция быстро завершается при температуре 50 - 60 С. Выход целевых продуктов достигает 98%,П р и м е р 1. Смесь О,1 моль шестиводногогидрата триметафосфата натрия (ХазРз 096 НаО) и 92 мл 25%-ного водного раствора гексаметилендиамина нагревают при переме.5 шивании в течение 15 мин при 55 С. Через12 мин образуется маслообразная жидкость, охлаждая которую до 5 - 10 С, получают жидкий продукт, содержащий избыток амина, Продукт в виде соли натрия выделить в 10 твердом состоянии не удается, но он легковыделяется в виде солей серебра, бария, свинца, причем в виде солей серебра н ба рия - количественно (см. табл. 1). 15 П р и м е р 2, Смесь 0,1 моль шестиводногогидрата триметафосфата натрия (1 МазРз 096 Н,О) и 68 мл 25%-ного водного раствора пиперидина нагревают, перемешивая, 15 мин при 60 С, Через 15 мии образовавшуюся 20 маслообразпую жидкость охлаждают до5 - 10 С, Получают жидкий продукт, содержащий избыток амина. Продукт выделяют в виде соли бария. Реакция ХазРз 09 6 Н 20 с метиламином заканчивается при 50 - 60 С 25 через 7 - 10 мин.Найдено, %: Ва 37 34; Р 14 06; Х 2 20;С 8,0; НаО 10,30,Ва 2 РзОз - Х - (СНз) з 3,78 Н 20.Вычислено, %: Ва 37,32; Р 13,98; Х 2,11;30 С 8,05; Н 20 1030.389102 Таблица 1 Результаты анализа солей серебра и бария некоторых моноамидов трифосфорной кислоты Найдено, % Вычислено, % с Соль формула Ва Н,О Н,О Ад Ва 13,28 39,30 Бария 39,74 Ва 2 РзОв - МН - (СНа) с -- 1 ЧН, 4 Н,О 10,31 10,31 13,30 10,80 4,10 4,05 9,65 3,15 53,11 АдРз 09 - ИН - (СН 2) а -- 1 ЧН 1,5 Н,О 3,35 3,46 3,48 Серебра 8,89 52,23 8,96 11,46 11,40 Согласно данным рентгенофазового анализа выделенные соли серебра и бария представляют собой аморфные вещества, При длительном хранении на воздухе они теряют значительную часть воды. Кроме того, проведена дополнительная индентификация образования моноа мидов трифосфорной кислоты с помощью ИК-спектроскопии, Инфракрасные спектры гидрата ВаРзОз - МН -- (СН) б - ИНг 4 НО снятые в вазелиновом масле (спектрофотометр ИКСА, призмы ХаС 1, ЯВг, КВг приведены в табл, 2. Таблица 2Интенсивность н максимумы полос поглощения в Ва,Р.,О, - МН - (СН), - 1 чН, 4 Н,О в ИК-спектре Интенсивность полос погло- щения Интенсивность полос поглощенияИнтенсивность полос погло- щения Интенсивность полос поглощенияЧастота, см Частота, см Частота, см Частота, см СредняяТо же Средняя То же Сильная Средняя То же Слабая Сильная СильнаяТо же ных метафосфорной,кислоты с аминами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве производно.10 го метафосфорной кислоты используютшестиводный гидрат триметафосфата натрия,Из табл. 2 видно, что в спектре наблюдается ряд частот с максимумами при 3360, 1628, 1561, 1460 и 733 см-, характерных для валентных и деформационных колебаний К - Н, С - Н и Р - М-прупп, которые подтверкдают образование производных амида. трифосфорной кислоты,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что амины используют в виде 20 - 25%-ного вод" 15 ного раствора. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс проводят при 50 - 60 С.Предмет изобретения 1, Способ получения моноамидов трифос.форной кислоты взаимодействием производСоставитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор Л, Ушакова Корректоры: Л. Царькова и С. СатагуловаЗаказ 2704/15 Изд.790 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5