;, оюзная
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
386946 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз (:оветскии Социалистических РеспубликС 07(1 105/О аявлен с прис Приоритет осударстеенный номитетСонета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Ч 1.1973. Бюллетень27 ЧДК 457.26118.07 (088.8) Опубликова икования описания З.Х,1973 Дата Ростикин вто,рызобретения тель, Л. Ф, Осипова и Л аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНООКСИ П ЕНТАКИС-(АРИЛОКСИ)ЦИКЛОТРИ ФОСФОН ИТРИЛОВ,1 Предлагается способ получения новых ноокоипентакис - (арилокси) . циклотрифос нитрилов общей формулызамещенный или незамещенный фе Известен способ получения кислых эфиров кислот фосфора щелочным гидролизом ариловых эфиров соответствующих кислот. Однако гексакис- (арилокси) - циклотрифосфонитрилы в подобную реакцию ранее не вовлекали и соединения указанной формулы в литературе не описаны. Они могут быть использованы в качестве полупродуктов в синтезе новых арилоксициклотрифосфонитрилов, в том числе димерных и полимерных.Предлагаемый способ заключается в том, что гексакис- (арилокси) - циклотрифосфонитрил подвергают щелочному гидролизу в среде полярного растворителя, например диэтиленгликоля, при нагревании желательно до 140 - 150 С. Целевой продукт выделяют известными приемами.Полученные монооксипентакис- (арилокси)- циклотрифосфонитрилы являются полярными соединениями, в кислой среде они существуют в таутомерной форме, в которой по данным ЯМР- и ИК-спектров протон связан с азотом.10 П р и м е р. Получение монооксипентакис(и-хлорфенокси) -циклотрифосфонитрила.К раствору 3,0 г (0,003 моль) гексакис(а - хлорфенокси) - циклотрифосфонитрила в 40 мл диэтиленгликоля при 140 С прибавля ют при энергичном перемешивании в течение0,5 час 2,4 г (0,04 моль) едкого калия, растворенного в 4 мл воды, и 20 мл диэтиленгликоля. Далее реакционную массу выдерживают в течение 4 - 6 час при 140 С и после охлажде ния до комнатной температуры полученныйгомогенный раствор обрабатывают 50 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают последовательно водой, серным эфиром и сушат. Получают 25 2,3 г (90% ) бесцветного кристаллическогопродукта с т. пл. 177 - 178 С (из ацетонитрила).Найдено, %; С 45,22; 45,50; Н 2,29; 2,75;К 4,99; С 121,97.30 СзОН 21 С 1506 Мзрз386946 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Редактор О. Кузнецова Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В, ПетроваЗаказ 2575/14 Изд,702 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 45 Типография, и р. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 45,62; Н 2,68; М 5,31; С 1 22,45.П р и м е р 2. Получение монооксипентакис(а-фторфенокси) -циклотрифосфонитрила.По методике примера 1 из 3,4 г (0,04 моль) гексакис - (и - фторфенокси) - циклотрифосфонитрила получают 2,4 г (86% ) кристаллического продукта, т. пл. 166,5 - 168 С (из ацетонитрила).Найдено, /,: С 51,0; 51,1; Н 3,18; Г 13,75;13,10; Х 5,18; 5,28.СЗОН 21 Р 506 МЗРЗВычислено, /,: С 51,3; Н 2,97; 1." 13,4; И 5,94. 1. Способ получения монооксипентакис(арилокси)-циклотрифосфонитрилов, отлича ющийся тем, что гексакис-(арилокси)-циклотрифосфонитрил подвергают щелочному гидролизу в среде полярного растворителя, например диэтиленгликоля, при нагревании с последующим выделением целевого продукта 10 известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 140 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1752713
Авто изобретени витель
П. О. Гитель, Л. Ф. Осипова, Л. И. Костикин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6593
Метки: оюзная
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-386946-oyuznaya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">;, оюзная</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5, 6, 9, 13-тетрадегидробиотина
Следующий патент: Способ получения хлорапгидридов алкилентионфосфорных кислот
Случайный патент: Трансформатор