Способ получения диалкиловых эфиров ацетилфосфонистой кислоты

Номер патента: 389105

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

3891 О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОюз СОветских СОциалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Зависимое от авт. свидетельства- Заявлено 27 1,1972 ( 1741558/23-4) с присоединением заявки-М. Кл. С 071 9/48 осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий тет -рио Опубл 11,1973. Бюллетень2я Описания 22.Х 1.1973 К 547,341.26118,07 (088.8) ано Да публико Авторыизобретени И, ф, Луценко, А. Л. Чехун и М. В, Проскурнина осковский государственный университет им. М, В, Ломоносоваявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИ АЦЕТИЛ ФОСФОН ИСТОЙ ВЫХ ЭФИРОВСЛОТЫ Изобретение не описанных ров ацетилфо мулы тносится к способу получения литературе диалкиловых эфионистой кислоты общей форС - СНО Н 8,92, Р 16,12.фосфонит (1, ), т 9,93; Р 14,15,доказано единенийСНзСО- д. соот,0; 6,0; протонов ьтиплета ,7 - 4,2 и е 1 а при тильного где К - алкил, которые могут найти применение в качестве антиоксидантов и полупродуктов в фосфорорганическом синтезе.Известен способ получения диалкиловых эфиров а-кетофосфоновых кислот взаимодействием хлорангидридов карбоновых кислот с триалкилфосфитами в присутствии третичного амина.Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается в том, что бисгипо-.фосфиты обрабатывают ацетилхлоридом, предпочтительно в токе аргона, и выделяют целевые продукты известными приемами.П р и м е р. К раствору 8,8 г (0,036 моль) бистетраэтилгипофосфита в 60 мл петролейного эфира в токе сухого аргона добавляют 2,8 г (0,036 моль) ацетилхлорида с такой скоростью, чтобы температура смеси не была выше 20 С. Перемешивают 1 час, отгоняют растворитель, перегоняют и получают 0,9 г (15%) 0,0-диэтилацетилфосфонита (1,), т, кип. 76 - 78 С/3 мм,Найдено, %: С 43,84; Н 8,03; Р 18,80.С 8 Н 110 з Р.Вычислено, %: С 43,90; Н 7,98; Р 18,87.Аналогично получают:5 0,0 - Ди-к-лропилацетилфоофонит (1),кип. 86 - 88 С/3 мм.Найдено, %: С 50,18; Н 8,85; Р 16,18.С 8 Н 703 Р.Вычислено, %; С 50,00;10 0,0 - Ди - и-бутилацетилкип. 92 - 94 С/3 мм.Найдено, %: С 54,31; НС 1 ОН 210 зР.Вычислено, %: С 54,54; Н 9,61; Р 14,06.15 О,О-Диизобутилацетилфосфонит (1,),кип. 78 - 80 С/2 мм.Найдено, %: С 54,73; Н 9,44; Р 14,00.С 10 Н 2 ОЗР,Вычислено, %: С 54,54; Н 9,61; Р 14,06.20Строение полученных соединенийметодом ПМР. В ПМР-спектрах со1 л г присутствуют сигналы протоновгруппы с б 2,24; 2,12; 2,25 и 2,25 м.з25 ветственно (дублеты, 3 протона, 1 р и6,6 и 6,0 гц соответственно); сигналыОСН 2-группы в виде широкого мул(4 протона) с б 3,7 - 4,3; 3,5 - 4,2; 33,4 - 4,0 м. д. соответственно. В спектр30 сутствует также сигнал СНз-группы эКорректоры: О. Усоваи В. Федулова Редактор Т, Шарганова Заказ 3007/15 Изд. М 823 Тирагк 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 радикала с б 1,1 м, д. (триплет, б протонов, зЬн-и 8,0 гц), в спектре 1 б - сигнал протонов этильного радикала в виде широкого мультиплета с б 1,35 - 1,8 м, д. (10 протонов), в спектре 1, - широкий мультиплет от протонов н-СзН 7-группы с б 0,5 - 1,8 м. д, (14 протонов); в спектре 1, - сигнал протонов СНз-группы изопропильного радикала с 6 0,76 м, д, (дубзлет, 12 протонов, 1 н и 8 га) и широкий мультиплет от СН-протонов метиновой группы изобутильного радикала с Ь 1,15 - 2 м. д. (2 про.тона). Предмет изобретенияСпособ пслучения диалкиловых эфиров ацстилфосфопистой кислоты, отличающийся тем,что бисгипофосфит обрабатывают ацетилхлоридом, с последующим выделением целевого10 продукта известными приемами,

Смотреть

Заявка

1741558

И. Ф. Луценко, А. Л. Чехун, М.В. Проскурнина Московский государственный университет М. В. Ломоносова

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07F 9/48

Метки: ацетилфосфонистой, диалкиловых, кислоты, эфиров

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-389105-sposob-polucheniya-dialkilovykh-ehfirov-acetilfosfonistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкиловых эфиров ацетилфосфонистой кислоты</a>

Похожие патенты