Ан ссср

Номер патента: 602499

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Волкова, Литвиненко, Соколов, Хлуднева, Яловенко

МПК: C07D 215/20

Метки: 10-метил-5-кетодекагидрохинолин, активных, веществ, изомеры, оптические, продукты, промежуточные, синтеза, соль, физиологически

...10-метил-кето едекагидротонкослойной хроматографией на окиси ного фхинолина кристаллизуется из пет ролейалюминия, а строение - с помощью ИКного эфира в виде кр пных бкристаллов с т.пл. 41-42 фсного ф у есцветныхи масс-спектров.-д й 1Найдено,: С 71,68, 71,80;,Н 10 28П р и м е р 1. Получение изомеровН 10,22 У 8,54, 8,36.10-метил-кетодекагидрохинолина. С Н ОВ автоклааавтоклав для гидрирования, содер- Вычислено,: С 71,85; Н 10 17жащий 1 г родиевого катализатора, на- Ю 8,38,сыщенного водородом, в 5 мл ледяной ИК-спектр (раствор Ъ хлористом меуксусной кислоты (0,05 г родия в пе- тилене) содержит чаресчете на чистыйпе- илене содержит частоты, характер. -2-метил(-металл) вносят 10,0 г ные для карбонильной г руппы (1705 счев .,см .,на в...

Номер патента: 188969

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Особо, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 188969

...холина.Предложен способ получения фосфатов Х-гетерилпропанола. Способ заключается в том, что алкоголяты М-гетерилпропанола5 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.П р и м е р. К раствору 0,1 г игорь Х-этилениминпропаполав 40 - 50 хгл сухого бен. зола прибавляют 0,1 г доль металлического натрия и при перемешивании нагревают реакнионную массу при 70 - 75 С до полного растворения натрия, после чего реакционную смесь охлаждают ледяной водой и медленно 15 прибавляют раствор 0,1 г логь дибутилхлорфосфата в 10 игл сухого бензола. Затем убирают охлаждение и нагревают 30 - 60 лгин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и отделяют выпавший 20...

Номер патента: 189857

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь

МПК: C07F 7/08

Метки: одновременного

...(С 2 Н;),Я ООССН 2 С 1 с т. кип, 90 С прп 9 хкм рт. ст.; пр 1,4430; д 4 1,0357; МКр. найдено 53,43, вычислено 53,98 (литературные данные: т. кип. 215 С; пр 1,4449; д 4 1,025). 4 ОНайдено в %: Я 13,48, 13,43.СзН 170251 С.Вычислено в %: Я 13,45.П р и м е р б, Смесь 13,2 г (0,1 моль) триметилацетоксисилана (СНз),Я ООССН 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана (С 2 Н,),ЯН и коллоидного никеля, полученного из 0,15 г (0,001 лголь) хлористого никеля, нагревают при 150 - 155 С в течение 4 час с обратным холодилыгиком, верхний конец которого соединяют с ловушкой, охлаядаемой углекислотой в ацетоне, для сбора триметилсилана. По окончании реакции последний переводят в градуированный газометр нагреванием ловушки до 7 - 10 С. Всего...

Номер патента: 203661

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамцева, Равер

МПК: C07C 31/34

Метки: р-фтор-8-хлорэтанола

...целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 40% .П р и м е р 1, р-Фтор-р-хлорэтанол.К 10,9 г литийалюминийгидрида, полученного из 17,37 г гидрида лития и 38,4 г хлористого алюминия в 650 л,г сухого эфира, прибавляют 67,5 г этилового эфира р-фтор+хлоруксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают 30 лин, охлаждают и избыток литийалюминийгидрида разлагают водой. Затем реакционную смесь выливают на лед СН.ЯО 4 (20%-ная). Эфирный раствор отделяют и сушат Мо 50 Эфир отгоняют, остаток перегоняют. Получают 17,2 г (36,8%) вещества; т. кип, 116 - 116,5 С (739 лл рт, ст.); д 4 1,3479; 2и о 1,4060; МК о 17,95; вычислено 17,73Найдено, %: С 24,62; 24,75; Н 4,22; 4,26;Г 19,16;...

Номер патента: 246511

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 327/22

Метки: 246511

...трехгорлую колбу, снабженную мешал кой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 38,43 г (0,315 моль) этилтиоэтилмеркаптана и 315 мл 5%-ного водного раствора щелочи. Смесь охлаждают до - 2 С и при перемешивании при капывают 36,16 г (0,346 моль) хлорангидрида метакриловой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси была 0 +. 0,5 С. После добавления всего хлорангидрида смесь перемешивают еще ЗО мин при 0 С. Затем органиче ский слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия или магния с добавлением фентиазина. Перегонкой под пониженным давлением получают 36,5 г (60,98% от теоретического) этилтиоэтилтиолметакрилятя с т, кип. ЗО В условиях, описанных в прим(0,35 моль) хлорангидрида акр ты получают 10,19...