Всесоюзная мттптптf: -h: v4rio”eka

386963 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советскии Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ОЗ.Х 11,1971 ( 1721116/23-4) 071 9 50 нием заявкис присоед Приоритет Опубликов осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий К 547.341,07(088,8) о 21.Ч 1,1973. Бюллетень27 Дата опубликования описания З.Х.197 Авторыизобретения И. Л. Кнунянц,Быховская,изов и В, Н. Волковицк Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФ И НО-р-АЛКИЛ-р-АЦИЛОКСИ-КАРБИ НОЛО; Р 52,77. Р 6,20; ный ато водород 1 полу р - бути кость с Пример 2. Аналют диизопропилфилокси-карбинол.кип. 85 С/2 мм рт.Выход 66 - 70%, с 1Найдено, %: Р 6,3С 4Вычислено, %: РПример 3. Анализопропилфосфида огично приосфино-р-проБесцветнаяст.4 з 1,4590; тз7; Р 49,96.Н 503 РР 4,3521. 1 из 4,5 г ислоты и Изобретение относится к фосфорорганиче. ской химии, в частности к способу получения новых диалкилфоофино - р-алкил-р-ацилоксикарбинолов общей формулы где 11 - СРз, СзК - алкил изостроения.Известен способ получения диалкилфосфино-р-моногидроперфторизомасляной кислоты взаимодействием бис- (трифторметил) -кетена с диалкилфосфинами в среде органического растворителя,Однако соединения указанной формулы получены не были и являются новыми. Они обладают физиологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве. . Предлагаемый способ получения диалкилфосфино-р-алкил-р-ацилокси - карбинолов заключается в том, что диалкил-р-ацилфосфины подвергают взаимодействию с р-карбоновыми кислотами в среде органического растворителя (например, эфира) в присутствии каталитических количеств триэтиламина. Целе.2вьте продукты выделяют известнымнапример перегонкой.П р им ер 1, К раствору 2,2 г (0,0диэтил - р- бутироилфосфина в 155 абсолютного эфира прикапываю(0,0076 моль) р-масляной кислоты или триэтиламина. Реакционную смение 50 - 60 мик нагревают на водПосле отгонки растворителя выдел10 цию диэтилфосфино-р-пропил-р-буткарбинола с т. кип. 93 - 95 С/1 мм рВыход 3,07 г (80% от теоретиче1,6094; п 1,3560.Найдено, %: С 27,60; Н 2,16; РСзНо 1 ОзР Р 14Вычислено, %: С 28,60; Н 2Р 53,20,Определен один подвиж м20по Церевитинову,386963 Предмет изобретения ОСОИ Е С - ОН Р 1 г10 Составитель Л, КарунинаРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкинаи В. Петрова Заказ 2575/19 Изд.702 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 1,78 г трифторуксусной кислоты получают 3,5 г (55% от теоретической) диизопропилфосфино-гр - пропил-гр-ацетилокси-карбинола с т. кип. 102 С/4 мм рт. ст,; п,1,3612; д 4 1,4478.Найдено, %: Р 6,37; Г 45,53,СзНзОзРРоВычислено, %: Р 7,25; Р 44,50.Пример 4. Из 1,7 г (0,0057 моль) диизопропилфосфида - а - моногидрогексафторизомасляной кислоты и 1,12 г (0,0057 моль) гр-масляной кислоты в среде 15 - 20 мл абсолютного эфира и в присутствии 2 - 3 капель триэтиламина получают 1,5 г (52% от теоретического) диизопропилфосфино-а-моногидрогексафторизопропил -р-бутироилокси - карбинола с т. кип, 102 в 1 С/3 мл рт. ст.; п, 1,3595; д 4 з 1,4746.Определено два подвижных атома водорода (по Церевитинову).Найдено, %: Р 6,02; Р 48,14.С 4 НзОзР 1 зВычислено, /,: Р 6,08; Г 48,50. Способ получения диалкилфосфино-гр-алкил-р-ацилоксикарбинолов общей формулы 5 где М - СРСз 1. т, (С 1.з)аСН;15 К - алкил нормального или изостроения,отличающийся тем, что диалкил-гр-ацилфосфин подвергают взаимодействию с гр-карбоновой кислотой в среде органического раствори теля, например, эфира, в присутствии каталитических количеств триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известными способами.