Способ получения 1-алкоксиили 1-арилокси-

СЬЮз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт.Заявлено 08,П.196 идетсльст хл. 12 о, 26,01 123-4)125 рисоединепием заявкиП 1)иоритет 1 ПК С 0 итет по дела забретений и открытиипри Совете 1 т 1 инистроеСССР 69, Гюллстепь уо пуоликовапо 11.Х х 11 х 547 7 аЗ 6118 07 (088.8) пуоликования ата описания. Л. Италинск Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКОКСИ- ИЛИ 1-АРИЛОК ЗАМЕЩЕННЫХ 4-МЕТИЛ-фЕНИЛ,2-ДИГИДРО,5,2,3-ф ОСфАОКСАД И АЗОЛ ОВ 2 15 лл рт, ст,); выход еского) .7; Х 13,40; 13,54.НХ ОзР, %: Р 1374,азол; т. кип. 86 С (О 6,55 г (76% от теорет Найдено, / Р 143 Вычислено для С 9 Х 13,33.сти пол чения хт найти при-активных ве- дальнейшего ния 1-алкоксиметил-фенилзолов основан енил,2-дигидвергают взаи фенолом хкелав присутствии да, например ыделением цсиемами. 1 П р и м е р 2. Аналогично из 9,9 г (0,046 лоль) 1-хлор-метил-фенил,2- дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазола в 40,цл абсолютного эфира, 2,3 г (0,05 лопь) этилового спирта и 4,65 г (0,046,цоль) триэтиламина в 15 лл абсолюгного эфира (температура реакции 4 - 6 С; время 90 лин) получают 1-этокси-метил-фенил,2-дигпдро - 1,5,2,3 - фосфаоксадиазол; т. кип 74,5 С (0,08,ц,ц рт. ст.); выход 7,3 г (70,7% от теорстического).Найдено, %: Р 13,48; 13,57; х 12,50; 12,51, Вычислено для С 1 оНтзМ.О Р, %: Р 13,82; . 12 49. г (0,041 ло,гь) дро-,5,2,3-фосютного эфираазота при пе добавляют ратового спирта и на в 20,цл абна ночь, и выа триэтиламина 2 аривают, оставещество пере-метокси-ме- фосфаоксади Изобретение относится к облановых соединений, которые могменение в качестве биологическществ или полупродуктов длясинтеза,Предлагаемый способ получеили 1-арилоксизамещенпых 41,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиана том, что 1-хлор-метил-фро,5,2,3-фосфаоксадиазол подмодействшо со спиртом илительно при температуре 3 - 8 Сакцсптора хлористого водоротриэтиламина, с последующим влевого продукта известными пр П р и м ер 1, К раствору 8,751-хлор-метил-фенил,2 дигифаоксадиазола в 40 лл абсолпри температуре 5 - 7 С в токеремешивании в течение 70 линствор 1,44 г (0,045 лоло) мети.4,15 г (0,041 ло,гь) триэтиламисолютного эфира. Оставляютпавшие кристаллы хлоргидратотфильтровывают. Фильтрат угток экстрагируют н-гексаном.После отгонки растворителягоняют в вакууме и получаюттил-фенил,2-дигидро,5,2,3(0,037 гидро лютно вого на в реакц пропо фосфм е р 3, Аналогично из 7,97 глоль) 1-хлор-метил-фенил,2-ди.1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 лл абсого эфира, 2,2 г (0,04 лоль) н-пропилопирта и 3.74 г (0,037 лоль) триэтилами О л.г абсол ютного эфира (тем пер атур а 1 и 4 - 7 С, время 60,цин) получают 1-н кси-метил-фенил,2-дигидро - 1,5,2,3- оксадиазол; т. кип. 93 - 94 С (0,15 лл ); выход 6,2 г (71,7% от теоретического),Заказ 7008 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыт;ш при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено %: Р 12,65; 12,97; Х 12,09; 12,28.Вычислено для Сс 2 Нс;,ХаО:Р, %: Р 12,99;1 хс 11,76.П р и м е р 4. Аналогично из 9,71 г (0,045 моль) 1-хлор-метил-фенил,2-дпгидро,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 лсл абсолютного эфира, 2,7 г (0,05 лсоль) изо-пропплового спирта и 4,55 г триэтиламина в 10 лсл абсолютного эфира (температура реакции 5 - 8 С; время 60 лсгсн) получают 1-ссзо-пропокси-метил-фенил,2-дигидро,5,2,3 - фосфаоксадиазол; т. кип. 91 С (0,17 лслс рт. ст,)1; т. пл.34 - 36 С, Выход 7,37 г (70% от теоретического).Найдено, %: Р 12,94; 13,04; М 12,08; 12,30.Вычислено для СНсзК 20 Р, %: Р 12,99;1 Ч 11,76.П р и м е р 5. Аналогично из 16,62 г (0,077 лсоль) 1-хлор-метил-фенил,2 - дпгидро,5,2,3-фосфасксадиазола в 100 лсл ябсолсотного эфира, 5,71 г (0,077 моль) и-бутплового спирта и 7,79 г (0,077 лсоль) триэтпламина в 10 мл абсолютного эфира (темпера. тура реакции 5 - 7 С; время 90 мин) получают 1-и-бутокси-метил-фенил - 1,2 - дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол; т. кип. 110 - 112 С (0,1 лслс рт. ст.); выход 13,3 г (68,3% от теоретического) .Напдено, %: Р 12,13; 1 х 1 11,22; 11,25. Вычислено для Сс 2 Н,-,ЧаОаР, %: Р 12,27;1 х 1 11,10.П р и м е р 6. Аналогично нз 10,28 г(0,048 лсоль) 1-хлор-метил-фенил,2-дпгидро,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 мл абсолютного эфира, 4,5 г (0,048 лсоль) фенола и 4,87 г (0,048 моль) фенола и 4,87 г (0,048,лсоль) трпэтилампна в 10 лсл абсолютного эфира (температура реакции 3 - 5 С; время 60 лсин) 10 получают 1-фенокси-метил-фенил - 1,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол; т. кип, 131 С (0,1 .лсм рт. ст,); выход 9,34 г (71,6% от теоретического).Найдено, %; Р 11,43; 11,56; К 9,96; 10,01.15 Вычислено для СНсЛаОаР, %: Р 11,38;М 10,21. Предмет изобретения1, Способ получения 1-алкокси- или 1-арил оксизамещенных-метил- фенил,2 - дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазолов, отлачасощийсг тем, что 1-хлор-метил-фенил,2 - дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол подвергают взаимодействию со спиртом или фенолом в присутст вии акцептора хлористого водорода, напримертриэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 3 - 8 С.