Способ получения дисилилмочевин

о и %-тч=й.в звтвоз Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельства л, 12 о, 26/О1249567,2 аявлено 24.Ч.196 инением заявки гчо -с пр Комитет по делам зобретеиий и открыт при Совете Мииистро СССРМПК С 071 При тет иковано гДК 547.495,2128.0 (088.8) 969, Бюллетень М О публикования описания 24.Х 1,197 Да Авторыизобретения Гольдин, С. омо, Т, В. Щекина и юко Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСИЛИЛМОЧЕВ Изобретение относится к получ чезгнийорганическггх соединений очевин общей формулы цю новых- дцсилилС 1-13Нз Н Н,С 2 Н., СзНв и т. д. А 1 К ть исполь активных оу, снабженную механиртутным затвором. обратгде К - О,СК" - А 1 К Н,Полученные соединения могут бызованы в качестве биологическивеществ.Предлагаемый способ состоит в том, что кремцийорганические диизоцианаты, например бис- (1, т -изоциацатопропилдиметилсилцл)- оксид, подвергают взаимодействию с аммиаком, или первичными или вторичными аминами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р им ер 1. Получение неалкилированных дисилилмочевин.В трехгорлую колческой мешалкой с пым холодильником и вводом для газа, помещают 0,1 .чо гь (30,0 г) бис-(" 7-изоццанатопропилдиметцлсцлил) оксида, растворенного в90 лг,г абсолютного серного эфира. Черезраствор прц тщательном перемешцванцц пропускают аммиак, Образовавшийся белый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают. Выход полученной дисилилмочевцны количественный10 (90 - 9 оо/); ц т. пл. 128 - 129 С,М, /с: найдено 16,77; 16,92; вычислено 16,74.П р и м е р 2. Получение Х-алкилированнойдисилилмочевины.К 0,01 лго гь бисД. г -изоццанатопропилдцметилсцлил) метцлеца, растворенного в 10,ч.гсерного эфира, прибавляют при перемешивании 4 иго.гь свежеперегцанного диэтил амина.Выпавший белый кристаллический продуктотфильтровывают, промывают эфиром и два 2 О кды перекристаллцзовывают пз бецзола. Т. пл.полученной дисилилмочевины 208 - 210 С,Этот продукт плохо растворяется в воде, эфире, ацетоне,Вычислено, %: С 56,72; Н 10,88; Х 12,59;25 г 12 62Найдено, "/о: С 56,33; Н 10,87; Х 12,19;Бг 12,38.В ИК-спектрах наблюдается появление новых полос поглощения 1650 слг . характерныхЗО для С = О-группы, и 3350 слг , отвечающих257503 П редмет изобретен ия Составитель М. КоротеевТехред Л. Я, Левина Корректор О, С, Зайцева Редактор С. Лазарева Заказ 231194 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фид, пред. сПатент К - Н-группе, а также отсутствие полосы в области 2270 си - характерной для изоцианатной группы.П р и и е р 3. Синтез К-алкилированной мочевины,К 0,01 ноль бис- (Т, т-изоцианатопропилдиметилсилил) метилена, растворенного в 10 ял серного эфира, прибавляют 2 ноль свежеперегнанного дибутиламина, После 2 час перемешивания при комнатной температуре выпадает белый кристаллический продукт, который отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из бензола.Т, пл, этой дисилилмочевины равна 187 - 188 С.Вычислено, %: С 63,92; Н 9,63; Х 10,29; Я 1 10,48.Найдено, %: С 63,73; Н 9,51; М 10,47;51 10,29.ИК-спектральный анализ подтверждает образование днсилилмочевины такого строения.П р и м е р 4, Получение дисилилмочевины В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 0,02 г моль бис-( т, т-изоцианатопропилдиметилсилил) оксида в 10 мл серного эфира, к которому добавляют при перемешивании 0,08 г моль дибутиламина в 10 льг серного эфира. При этом выделяется большое количество тепла, После удаления растворителя образовавшуюся смолу перегоняют в вакууме.Фракция 172 - 174 С/2 мл рт. ст. представляет собой дисилилмочевину (выход 89% от теории).22с т. пл, 16 - 17"С; с (,9451; и д 1,4715; 0 М 1 с, д выч. 165,8; найд. 165,1; мол. в. выч. 559,8;найд. 558,9.Вычислено, %: С 60,17; Н 11,19; Х 10,02;81 10,04.Найдено, %: С 59,87; Н 10,95; Х 9,87;15 л 10,23,Активный водород, %; выч. 0,36; найд, 0,35. Способ получения дисилилмочевин, отлнчаюи(ийся тем, что кремнийорганические диизоцианаты, например бис- (" ", -изоцианатопропилдиметилсилил) оксид, подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными или оевторичными аминами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами,