Способ получения три-(а-оксиалкил)-фосфиноксидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 256762ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 21.Х.1968 ( 1279203/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 11.Х 1,1969, Бюллетень35Дата опубликования описания 13.1 Ч.1970 Кл, 12 о, 26/01 МГЭИК С 071ДК 547 341 07 (088 8) Комитет по делам изобретений и открытипри Совете УинистровСССР Авторыизобретени. М, Осадченко, А. П. Томилов и Е. И, Гринштейн аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИИзобретение касается нового способа получения три- (а-оксиалкил) -фосфиноксидов, которые находят применение в качестве пропитки для придания материалам огнестойкости.Известные способы получения три- (а-оксиалкил)-фосфиноксидов являются многостадийными. Например, из фосфина и альдегида получают тетра-(а-оксиалкил) -фосфониевые соединения или три-(а-оксиалкил)-фосфин, а затем обработкой основными агентами либо 10 окислением получают оксид.Предложен способ получения три-(а-оксиалкил) -фосфиноксида в одну стадию путем проведения электролиза желтого фосфора в присутствии алифатических альдегидов, на пример формальдегида, паральдегида, на цинковом или покрытом цинком катоде при высокой плотности тока в кислом католите.Процесс электролиза ведут при 65 - 95 С при плотности тока 18 а/дм 2, 20В качестве кислого католита применяют 45 - 90%-ный водный раствор уксусной кислоты с добавкой 3 - 7% минеральной кислоты или их соли. Выход продукта по току и фосфору составляет 60 - 70% для три-(а-оксиметил)- 2 ч фосфиноксида и 40 - 45% для три-(а-оксиэтил)-фосфиноксида.П р и м е р 1. В электролизер загружают 700 мл католита, содержащего водный раствор из 45 вес. % уксусной кислоты, 30 СИАЛКИЛ)-фОСФИНОКСИДОВ 3,5 вес. % соляной кислоты, 0,2 вес. % ацетата цинка (анолпт 10%-ный раствор серной кислоты), 3,4 мл желтого фосфора, 55,и,г формалина (37,1% СНзО).После герметизации и продувки гелием пропускают ток силой 4,5 а (плотность тока 18 а/дм-) в течение 6,5 час, спустя 2 чпс и затем каждый час загружают 1,7 г фосфора, всего 10,2 г,Электролпз ведут со свинцовым катодом, платиновым анодом и керамической диафрагмой прп температуре 75 С, По окончании опыта электролизер продувают гелием, католпг декантируют с остатков фосфора и упариваюг сначала в вакууме 80 - 90 мл рт. ст, и 80 С, а затем при 8 - 10,пм рт, ст. и температуре до 185 С. Получают 30,1 г густого масла, застывающего при охлаждении,Найдено, %: С 24,8; Н 6,2; Р 21,55,С,Н,РО,.Вычислено, %: С 25,7; 1-1 6,43; Р 22,1, Анализ и ИК-спектры подтверждают строение три- (а-оксиметил) -фосфиноксида, выход по току 60%, выход по загруженному фосфору 64%, по формальдсгиду 90,5%.П р и м е р 2. В электролпзер вместо формальдегида загружают 27 г паральдегпда, Пропускают ток силой 4,5 а в течение 5,8 час, при этом загружают всего 10,2 г фосфора.Заказ 700/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 После продувки гелием католит декантируют и упаривают в вакууме 80 - 90 мм рт. ст а затем при 10 - 15 мм рт, ст, и 80 - 90 С. Получают 25 г жидкости в виде густого масла.Найдено, %: С 37,2; Н 8,19; Р 17,15.С,Н;Р 04.Вычислено, %: С 39,5; Н 8,24; Р 17,03.Выход по току 42,5%, по загруженному фосфору 42,2%, по паральдегиду 67,5%. Предмет изобретения1. Способ получения три-(и-оксиалкил)-фосфиноксидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, элементарный фосфор подвергают электролизу в присутствии алифатических альдегидов на цинковом или покрытом цинком катоде при высокой плотности тока в кислом католите.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс электролиза ведут при температуре 65 - 95 С.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоэлектролиз ведут при плотности тока 18 а/дм-.10 4, Способ по п, 1, отличающийся тем, что вкачестве кислого католита применяют 45 - 90%-ный водный раствор уксусной кислоты с добавкой 3 - 7% минеральной кислоты или их соли.
СмотретьЗаявка
1279203
И. М. Осадченко, А. П. Томилов, Е. И. Гринштейн
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: три-(а-оксиалкил)-фосфиноксидов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-256762-sposob-polucheniya-tri-a-oksialkil-fosfinoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения три-(а-оксиалкил)-фосфиноксидов</a>
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Способ получения амидов кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 510478
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора
...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Предыдущий патент: А. к. с.а. апликазиони кимикес. п.а. »(италия)
Следующий патент: Способ получения кислых фосфоновых эфиров со, со-диоксидиал кил сульфидов
Случайный патент: Устройство для подачи профильного длинномерного материала в зону обработки