170978
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27,1 Ч.1964 ( 897419/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень10Дата опубликования описания 15.И.1965 Кл. 12 о, 26,МПК С 07 Государствениый комитет ло делал изобретений и открытий СССРУДК 547,419,1,002.2(088.8)- -.-= - ,В. С. Цивунин, Г. Х. Камай и В. В, Кормачев Лвторыизобретения Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ИЛИ ТИООКИСЕЙ Д ИАЛ К ИЛ-ДИАР ИЛ-и-МЕР КАПТОАЛ К ИЛ ЭТ ИЛ ФО С ФИ НОВПодписная группа50 1Предложен способ получения окисей или тиоокисей диалкилдиарил-а-меркаптоалкилэтилфосфинов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве системных и контактных инсектицидов.Предлагаемый способ заключается в том, что диарил-, диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с и-хлорэтилалкилсульфидами с последующим разложением образовавшегося комплекса водой или спиртом или сероводородом.П р и м е р 1. Синтез окиси диэтил-а-меркаптоэтилэтилфосфин а.В трехгорлую колбу емкостью 100 смз, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром наливают 8,3 г и-хлорэтилэтилсульфида и к нему в течение 10 мин. приливают по каплям 8,3 г диэтилхлорфосфина, при этом температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 40 С. Персмешивание продолжают еще 1 час, при этом образуется густая жидкость - комплекс коричневатого оттенка. Затем при постоянном перемешивании к комплексу приливают по каплям 1,2 г воды, что сопровождается выделением тепла и НС 1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 - 147/10 мм рт, ст.; Выход 57%; пР 1,5049; оео 1,0469; ЬЯ,найденное 55,10: МР,еынаеленное 55,76. Вычислено, %: Р 15,97.(СН;) Р - С - Н - Я - С,Нэ15СН.,Найдено: Р 16,47; 16,34.Процесс проводится в атмосфере азота.При разлоэкении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав 10 ляет 62%.П р и м е р 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфина,При условиях, описанных в примере 1, привзаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и15 1 О г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 гкомплекса. В него до полного прекращениявыделения тепла, что считается концом реакции, пропускают Н.Я, При перегонке выделено 11 г продукта в т. кпп. 161 - 162 оС/8 льирт. ст.; выход 65%; и Р 1,5553; с 1 1,0599МКР нааденное 63,70; .ЯР еынаеленное 64 М,Вычислено, %; Р 14,73;170978 Вычислено, %; Р 10,11.Найдено, %: Р 10,52; 10,69.Выход - 56 ф,Составитель М, КожинскаяРедактор П. Вербова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова Заказ 1136/12 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90 Чв Объем 0,13 изд. л. Цена 6 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 К 18 г комплексаполученного при взаимодействии эквимолекулярных количеств дифенил хлорфосфина и а-хлорэтилэтилсульфида, прибавляют 4,8 г (двухкратный избыток) этилового спирта (абсолютного). При перегонке выделена фракция с т, кип. 210 - 211/1,0 мм рт. ст., которая сразу же кристаллизуется; выход 55%.При перекристаллизации из смеси бензола и н. гептана т. плав. равна 118 С.Вычислено, %: Р 10,67;Найдено, %; Р 11,23.П р и м е р 4. Синтез тиоокиси дифенил-амеркаптоэтилэтилфосфина.В 15,15 г комплекса, полученного из дифенилхлорфосфина и а-хлорэтилэтилсульфида по вышеописанному методу, пропускают до полного насыщения НЯ фракционированной разгонкой выделено 7,6 г продукта с т. кип.212/0,5 мм рт. ст по 1,6451. Уд, вес ввиду20большой вязкости жидкости не определялся.5 Предмет изобретенияСпособ получения окисей или тиоокисейдиалкил - диарил-а-меркаптоалкилэтилфосфинов, отличающийся тем, что диарил-диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с 15 а-хлорэтилалкилсульфидами с последующимразложением образовавшегося комплекса водой или спиртом, или сероводородом,
СмотретьЗаявка
897419
В. С. Цивунин, Г. Камай, В. В. Кормачев Казанский химико технологический институт С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: 170978
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-170978-170978.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">170978</a>
Предыдущий патент: Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов
Следующий патент: 170979
Случайный патент: Устройство для автоматического управления процессом стерилизации в автоклавах