ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свцдетельст Заявлено 10,1 Ч.1964 ( 89404 Кл рисосдинсцнем заявки Х 1 ПК С 071 веинцйо делам гноритет Государомитетизобр Опубликовано 1 Х.1965. Ьюллетень М 10 УДК 547.419.1.002иииССС и отк ыт бликования описания 15.И.1965 1чг вторыизобретения. А, Малеванная ветков аявнтель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ФОСФИтем удаляют азеотропной отгонкой с бецзолом и спиртом в вакууме, остаток тщательно экстрагируют хлороформом. Экстракт упаривают в вакууме и перегоняют. Получают 42 г 5 (87%) окиси метил-ди-(хлорметил)-фосфина,т. кип. 149 - 150 С при 7 згзг рт. ст. При стоянии вещество кристаллизуется, т. пл. 49 - 50 С, нз абсолютного эфира. Гигроскопические кристаллы. Литературные данные: т. кнп, 10 16 - 117 С прц 1,5 ц,тг рт. ст., т. пл. 49 - 50 С. из об р етен и Способ получения 5 тил)-фосфипа, отяи целью упрощения сп фосфонийхлорид под с едким натром приокиси метил-днчагоигийся тем, особа, тетра-(хло вергают взаимод ипячецни,хлормечто, с рметил)- ействцю одггисная груп(га Лог 50 Известен спосоо получения окиси метнл-ди(хлорметил) -фосфица взаимодействием трн(хлорметил)-фосфина с соляной кислотой прн кипячении.С целью упрощения способа, тетра-(хлор- метил) -фосфонийхлорид подвергают взаимодействию с едким натром при кипячении.П р и м е р. Раствор 24,3 г (0,606 го.гь) едкого патра в 100 л г воды прибавляют по каплям при перемешцвании к 80 г (0,303 лго го) тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида (т, пл.198 в 1 С, из изопропилового спирта) в 50 лл воды при температуре не выше 20 С. По окончании прибавления (слабощелочная реакция по фенолфталеину) реакционную смесь кипятят в течение 3 час до полного растворения органического слоя. Воду отгоняют сначала прн атмосферном давлении, заИЛ-ДИ-(ХЛОРМЕтИЛ)

Смотреть

Заявка

894041

М. И. Кабачник, Е. Н. Цветков, Р. А. Малеванна

МПК / Метки

МПК: C07F 9/53

Метки: 170972

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-170972-170972.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">170972</a>

Похожие патенты