Способ получения йодалкилатов 5, 8-диалкил-0 диалкиламиноалкиловых эфировтритиофосфорных кислот

Номер патента: 891680

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Булгакова, Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07F 9/09

Метки: кислот, органических, фосфорау, эфиров

...1680 4унполучают конечный продукт с вы. ходом 942 и содержанием кислоты 96,23;при применении в качестве катализатора 5 мол,3 15-краунполучают конечный продукт с выходом 8774 и содержанием кислоты 8813.Аналогичным образом, при окислении дибутилфосфита получают с количественным выходом дибутилфосфорную кислоту, п 14340; Ь 1,0860, содержание кислоты 9963при окислении дидодецилфосфита получают с количественным выходом дидодецилфосфорную кислоту, п 1,4448; Ь 1,063, содержание кислоты 99,3П р и м е р 2. Получение дифенилфосфорной кислоты,5 1 О 5К раствору 0,79 г (0,003 моль)18-краунв смеси 23,4 г(0,1 моль)дифенилфосфита и 50 мл бензола приперемешивании и температуре 60 Соприкапывают 204 мл 3-ного раствораперманганата калия в...

Номер патента: 999975

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90

Метки: 4-пиперидин-3, 6-амино-спиро, бензиловых, карбоновых, кислот, пенам-2, сложных, эфиров

...полученный раствор активирсоанным углем и выпаривают досуха. Остатки води удаляют путем обработки в. 2 л бензола и 1 л изопропилового спирта. Остаток извлекают1 л эфира, отфильтровывают кристаллы и сушат их, получая 109,2 г дихлоргидрата альфа-амино-меркапто 1-Фенил-пиперидинуксусной кислоты.Выход 64 (для последовательныхстадий в и 11 с ), т.пл . 198-200 С( 4.5)декан-ацетат (гамма - изомер ).К раствору 166,9 г (0,57 моль )трет-бутил-формил.-2-фталимндоацетата в 1150 мл этанола, предварительно нагретому до 60 С, добавляютраствор 160 г (0,57 моль ) дихлоргидрата альфа-амино-меркаптометил-пиперидинуксусной кислоты и235,6 г (1,73 моль ) ацетата натрия(сокристаллизованного с тремя молекулами воды ), растворенного в1150 мл...

Номер патента: 1456849

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Данилов, Коренман

МПК: G01N 21/78

Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой

...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...

Номер патента: 1315453

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Дворски, Чержовски

МПК: C07D 231/02, C07D 233/02, C07D 237/02, C07D 239/02, C07D 241/02, D06M 13/46

Метки: аммониевых, растворов, солей, четвертичных

...течение 2 чпостепенно при постоянном охлажденииприбавляют 184 г эпихлоргидрина та 5ким образом, чтобы температура реаогирующей смеси составляла 30-40 С.После окончания прибавления необходимого количества эпихлоргидрина охлаждение прекращают и температура 10осмеси произвольно повышается до 80 С.Как только температура смеси начинает понижаться, реакция заканчивается. Теоретический выход 1,4-бис-(З-хлор-гидроксипропил)-1,4-диметилпиперазиндиилийхлорида составляет73,97, практический выход 71,17.П р и м е р 5, В стеклянной аппаратуре по аналогии с примером 2 в203 г соляной кислоты растворяют80 г пиридазина, При 30 С начинаютпостепенно прибавлять 184 г эпихлоргидрина, Температуру смеси поддерживают охлаждением в интервале 35-45 С.После...

Номер патента: 417431

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Годовиков, Захаров, Изобретени, Писаренко, Рассанова

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилили, диарилфосфиновых, кислот, полифторалкиловых, эфиров

...оНОГОеР.Вычислено, : С 27,3; Н 2,3; Р 7,0.П р и м е р 2. З,З,З-Трифторпропилди-(3,3,3- трифторпропил) -фосфинат.Смесь 3,3 г ди- (3,3,3-трифторпрош 1 л) -хлорфосфинятя и 5, г 3,3,3-трифторпропилового спиртя пягрсвяют в присутствии 0,24 г безводного Ч 50, и течение 30 мин до 135 - -140 С (температура бии), выдерживают 2 чяс прп этой температуре и 30 мин в вакууме водо- струйного насоса при 50 - 60 С.После перегонки в вакууме получа 1 от 7,4 г 3,3,3 - трифторпропилди - (3,3,3 - трифторпропил) -фосфинята.3Выход 70%; т. кип, 120 - 122 С/1,5 мм.После промывки эфирного раствора 10%ным раствором соды и перекристаллизации изчетыреххлористого углерода т. пл, 44 - 45 С.Найдено, %. С 30,5; 30,4; Н 3,4; 3,3; Р 8,7;8,7.С,НО,Р.Вычислено, %: С...