Способ получения эфиров тиофосфорной кислвз. ь4. nt “vitiaifjiljio-tt; xff: ; .; -; i, ai;

Номер патента: 518137

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров

...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...

Номер патента: 390096

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жигалин, Миронов, Соболевский, Федотов

МПК: C07F 7/04

Метки: замещенных, кислоты, ортокремниевой, эфиров

...термометром, загружают 40 г (0,37 лоло) о-крезола, 100 мл сухого серного эфира и 12 лгл пиридина. Из капельной воронки при 25 С в течение 2 час прикапывают 48 г (0,1 доль) метил- (феноксифенил) -дихлорсилана.После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают 1 час, отфильтровывают от осадка и от фильтрата отгоняют легкие фракции (эфир и пиридин), Остаток разгоняют под вакуумом. Получают 35 г (выход 49% ) метил- (феноксифенил) -ди (о-крезокси)- силана с т. кип. 250 - 255 С (3 мм рт. ст.).Найдено, %: Я 62; С 764; Н 60.С 27 Н 253103.Вычислено, %: Я 6,5; С 76,2; Н 6,1.Пример 3, В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и штуцером для продувки азота, загружают 45 г (0,159 моль) метил- (феноксифенил) -дихлорсилана, 40 г...

Номер патента: 232971

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфоновых, кислот, эфиров

...положением атомов хлора в фенильном радикале) и 0,05 г моль йодистого мети 20ла. Выход 75,5 /о, с 14 1,3657; по 1,5922;МК о 93,60, вычислено 93,43,Найдено, %: С 27,80; Р 8,40; Я 17,19.С Н 10 С 10 Р Я 2,Вычислено, %: С 1 28,21; Р 8,24; Я 17,0.Прим ер 7. 0-Этил-Я-Дэтил ти оэ т и лб е и з и л д и т и о ф о с ф о,н а т. Получают вусловиях примера 1,из 0,04 г моль триэтиламмо 1 гийпой соли 0-этилбензилдитиофосфоновой кислоты и 0,04 г моль хлордиэтилсульфи 20 20да. Выход 82,0%, с 14 1,1507; пв 1,5590;МКо 92,20; вычислено 92,10.Найдено, о/о: Р 9,12; 8 29,27.Си 1- ОР Я.1Вычислено, о/о. Р 9,41; Я 29,0.Пример 8. 0-Этил-Я-карботоксим е т,и л б е и з и л д и т и о ф о с ф о н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,04 г "мольтрцэтиламмонийной...

Номер патента: 416949

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Вальтер, Вильхельм, Динамит, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремниевой, тетраалкиловых, эфиров

...при 1,62 кг/час конденсата, Реакцию 0 водить непрерывно бсз подвода тКорректор Е. Миронова Редактор О. Кузнецова Заказ 1469/14 Изд. К 516 Тираж 506 По;гги 1 сное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, М(-35, Раунская нао., д. 4 г 5Типограф)пя, ир. Сапунова, 2 01 сесываех 1 ый из Охладител 11 конденсат состоит из 86 вес. % 51(ОСНз)4 и приблизительно из4 вес. % метанола. Метанол заново вводят в прогесс. Выход сос гггвл 11 е 98% (95 - 100") по озношени 1 о к метанолу.После прекращения добавления суспснзпи кремния в метаноле температура жидкосги в реакцион 1 юм сосуде повышается в течение нссколькх минут до 121 С, выделения водорода не наблюдается.П р и м е р 2. Поступают...

Номер патента: 494385

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: аминоэтиловых, дитиофосфорных, кислот, тиофенилкарбамоил, эфиров

...формулы с последующимдукта известньПроцесс целинертном орган15-45 С.494385 О О О О Г- с сЧ СО сч - О О 3 ся с 4 сЧ,О О сО д сО сО СО СОо ж О о ас ЕО Ж сч сч со гЮ сч с 0Ю со сО сО со соИ тд 02 Г 1а а а асо со с 3 соО О О Ос 4 сч и ссОя со со счХ Х Х Хсо с 0 о лг") т- й ЯО О О 2 а а Я 0 со я сосо г Осчо жсч со со в ОсО со сО г- со ю ю о ж Ф й ЭЯ О Х со со сО, 01 СО Ю сО сОсО О -" то со д оО СО сО Ос.г О сО сО О О с с 0 т-сОсО а сО а сО сО Ж г Х Х Х сО с сО О О О Изд, М нД Тираж 529Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Подписное ЦНИИПИ Заказ К раствору 0,01 моль метилизоцианата в хлороформе при перемешивании приливают раствор 0,01 моль 0,0-диэтилдитиофосфата в хлороформе, поддерживая температуру 15-20 оС (реакция умеренно...