Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 7 О 975ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик, 12 о, 26 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11 Х.1965. Бюллетень10 Дата опубликования описания 15.И.1965 Государственны иомитет по деламизобретенийи открытий СССР ПК С 07 К 547,419,1.002.2 (088,8) тор Близнюк, П, С, Хохлов, Ква зобретенияаявитель ОРФОСФАТОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕН КИЛТИОЛ Иодгисная группа М 50 Изобретение относится к спосооам получения алкилтиолдихлор фосфатов, являющихся полупродуктами в синтезе инсектицидов.Согласно предложенному способу алкилтиолдихлорфосфаты получают взаимодействием алкилдихлорфосфитов с тиолхлорокисью фосфора при температуре 110 в 1 С. Можно получать алкилдихлорфосфиты непосредственно из треххлористого фосфора и спирта и без выделения обрабатывать тиохлорокисью фосфора. Реакцию тактке можно проводить путем обработки спиртом смеси треххлористого фосфора и тиохлорокиси фосфора. Для увеличения выхода целевого продукта применяют избыток треххлористого фосфора и тиохлорокиси фосфора по отношению к спирту. Пример 1. Бутилтиолдихлорфосфат,1. Смесь 0,1 г моль бутилдихлорфосфита и 0,12 гмоль тиохлорокиси фосфора нагреваюг в атмосфере азота в течение 6 час, постепен. но поднимая температуру от 110 до 140 С; при этом отгоняется близкое к теоретическому количество треххлористого фосфора. Перегонкой выделяют бутилтиолдихлорфосфат; т. кип, 104 - 106 С/4 мм рт. ст.; по 1,5009; с 14 1,3208; Мйо найдено 46,4; МКо вычислено 46,0; выход 79,2%.В аналогичных условиях получены: Н - амилтиолдихлорфосфат; т. кип. 106 - 108 С/115 мм рт. ст.; по 1,4968; с 1-041,2783; Мйо найдено2051,33; МКп вычислено 51,28; выход 81,5%;Н - гексилтиолдихлорфосфат; т, кип. 110 -112 С/1 ммрт.ст,; пп 1,4923; Й 4 1,2263; М 1 хонайдено 55,51; МКо вычислено 55,49; выход80%, метоксиэтилтиолдихлорфосфат; т. кип.94 - 95 С/1 мм рт. ст.; по 1,5008; д 4 1,3928;МКонайдено 44,45; Мйовычпслено 44,62; выход 82,5%,2. К смеси 0,15 г могь треххлористого фосфора и 0,12 г моль тиохлорокиси фосфорапри 0 - 5 С прибавляют 0,1 г моль н. бутанола.Реакционную массу перемешивают 30 -15 40 лин, поднимая температуру до 20 С. Сцелью удаления хлористого водорода в реакционную массу пропускают сухой азот.Далее реакцию проводят, как описано в п. 1.Получают бутилтиолдихлорфосфат; выход75%При мер 2. Этилтиолди хлор ф о сф а т.К 0,18 г моль треххлорпстого фосфора дос авляют 0,1 г моль абсолютного этапола25 при 0 - 5 С, нагревают реакционную смесь до70" С, прибавляют 0,12 г моль тиохлорокнсифосфора и нагревают при 110 - 140 С до прекращения отгонки треххлористого фосфора,Перегонкой выделяют этилтиолдпхлорфосфат;30 т. кип. 54 - 56 С/7 мм рт. ст.; по 1,5194; с 141,4845; МКо найдено 36,70; МКо вычислено36,78; выход 52%,17 Ю 75 Предмет изобретения Составитель М, Кожинская Редактор И. Вербова Техред Ю. В. БарановКорректор Л. В, Тгоняева Заказ 136/9 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилдихлорфосфиты или продукты взаимодействия . спирта с треххлористым фосфором обрабатывают тиохлорокисью фосфора при температуре 110 - 140 С.
СмотретьЗаявка
822553
Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Н. Кваша
МПК / Метки
МПК: C07F 9/20
Метки: алкилтиолдихлорфосфатов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-170975-sposob-polucheniya-alkiltioldikhlorfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов</a>
Способ получения 1-фосфор( )замещенных 1 ацилалкилдиэтилфосфитов
Номер патента: 1456437
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141, C07F 9/40
Метки: 1-фосфор, ацилалкилдиэтилфосфитов, замещенных
...смеси исходныхЫ -карбанилфосфарсодержащих реагентов при 50-90 С. При более низкихтемпературах скорость реакции резкозамедляется и выход существенно снижается; при более высоких температурах наблюдается снижение выхода засчет значительного осмоления реакционной смеси и образования побочныхпродуктов. Наличие атмосферы инертного газа предотвращает процессыокисления трехкаординированнога фосфора.Полученные соединения (1)-устойчивые жидкости, перегоняющиеся при .пониженном давлении. могут хранитьсяв атмосфере йнертнага газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов (1)подтвержденыданными элементного анализа, ИК иЯИРА "Н С Р.Все реакции и выделение целевыхпродуктов (1)проводят в атмосфересухого аргона.П р и м е р 1....
Способ получения 2-бромалкилдихлорфосфитов
Номер патента: 1397450
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/146
Метки: 2-бромалкилдихлорфосфитов
...2-бромэтилдихлорфосфита,П р и м е р 2. Получение 2-бромизопропилдихлорфосфита,К смеси 27,1 г (0,1 модь) трехбромистого фосфора и 54,8 г (0,4 моль)треххлористого фосфора при перемешиованин и температуре 10 С прибавляют17,4 г (0,3 мо,ль) окиси пропилена,смесь перемешивают в течение 3 ч прио20-25 С, Избыток треххлористого фосфора отгоняют и перегонкой остаткавыделяют 54 г (75 .) целевого вещесто,ва, т. кип. 94-98 С/20 мм рт,ст.,й 1,5220, р" ,1,6805, МН 43,54,вычислено 44,07,Найдено, %: С 15,11; Н 2,60;Вг + С 1 62,45; Р 13,12,С Н ВгС 1 ОРВычислено,: С 5,03; Н 2,53;Вг + С 3. 62,89; Р 12,91.ИК-спектр, см . 2990 (СН ),1370 (СН,); 107 О (Р-О-С); 720 (СН,),580 (С-Вг); 500 (Р-С 1),Масс-спектр имеет пик молекулярного иона ш/к (относительная...
Способ получения хлорпроизводных 1-(2-имидазолинин)-2, 2 диарилциклопропана
Номер патента: 489328
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Жан
МПК: C07D 49/34
Метки: 1-(2-имидазолинин)-2, диарилциклопропана, хлорпроизводных
...хлороформа, как указано выше, остаток извлекают 200 см изопропанола, затем добавляют хлористый этил вплоть до рН=1 и доливают 50 см эфира, растирают; продукт кристаллизуется, его фильтруют и высушивают. Перекристаллизуют из изопропанола 90/-ного.Выход: 64/ю. Т. пл. 295 С (разложение), Анализ Х, %: рассчитано 7,72, найдено 7,51, П р и м е р 3. 1-2-(Х-п-хлорбензил)Л-имидазолинил -2,2-дифенилциклопропан (формула 1; К = Н, К = и-С 1 СН 4 СН) .К 0,1 молю гидрида натрия в 20 см гексаметилфосфоротриамида, доведенному до 90 С, добавляют по каплям и при перемешивании раствор 0,12 моль 1- (2-Л-имидазолинил) -2,2- дифенилциклопропана, полученного согласьо способу, описанному в примере 2, в 50 см гексаметилфосфоротриамида. Когда введение...
Способ получения 3, 5-диметил-4-(n-замещенных аминоэтил) пиразолов
Номер патента: 1466208
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Власова, Загоревский, Зефиров, Кожушков, Кузнецова, Сипилина
МПК: C07D 231/12
Метки: 5-диметил-4-(n-замещенных, аминоэтил, пиразолов
...2,42 т (4 Н,49 Гце 2 СНФИ)е Зе 64 т (4 Н, д щ4,9 Гц.2 СНдО)е;1186 уш.с. (1 Н,.ИН).Найдено, Х: С 6292 Н 9,13;И 20,30.С еь Н ИОьВычислено, Х С 6313 Н 915И 20,08.Образует с янтарной кислотой соль,т.пл. 147-.148 С (из иэопропнловогоспирта) .Найдено, 7; С 52,85; Н 7,24;И 110СН.И,О 1,5 С,Н,О,.Вычислено, 7: С 52,83; Н 7,25;И 1088.П р и м е р 4. 3,5 -Диметил(2-циклопентиламина)пираэол (Х г),5 г (40 миолей) 1,1-диацетилциклопропана 2,2 г (44 ммолей) гидразингидрата и 4,05 г (47,6 ммолей) циклопентиламина в 250 мл воды перемешиьвают при 20 С 4 .ч, выпавший осадокотделяют, получают 3,5 г (423) соединенияг, т. пл. 38-40 С (из пен"тана) .Спектр 1 МР: 1,3-2,0 и (8 Н, 4 СНцикл.), 2,18 с (бН, 2 СН)е 3,58 м(584 ммолей) .гцпразингидрата и6,05 г (61...
Способ получения диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов
Номер патента: 1505947
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141
Метки: диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов
...растворитель отгоняют и после перегонки в вакууме получают целевой продукт. Выход, Е, т, кип. С (мм рт.ст.), п , брутто-ф-ла а) 90, й 52(1), 1,Э 970, С,Н,з ГОР; б) 88, 41(1), 1,3875, С, Н,7 Г ОР; в) 81, 39(1), 1,3785, С ч НГО-Р, Способ позволяет получать целевые продукты в мягких условиях, в простой аппаратуре и с высоким вью.одом,(СНО) РС (О) Е 3 150594ремешивании Э,Ф г (0,023 моль) гексафторацетона, Смесь перемешивают притемпературе (-70) С в течение 0,5.ч,затем температуру медленно повышаютдо комнатной, растворитель отгоняют,остаток перегоняют. Получают 7,7 гфосфита, выход 907, т, кип. 52 С/,(0,018 моль) О,О-диэтил(изобутирил)- фосфонита в 20 мл хлористого метилена, охлажденного до температуры(0,038 моль)...
Следующий патент: Способ получения бистриалкилоловоалкил-фосфинов
Случайный патент: Способ сейсмической разведки