Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов

Номер патента: 170975

Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 7 О 975ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик, 12 о, 26 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11 Х.1965. Бюллетень10 Дата опубликования описания 15.И.1965 Государственны иомитет по деламизобретенийи открытий СССР ПК С 07 К 547,419,1.002.2 (088,8) тор Близнюк, П, С, Хохлов, Ква зобретенияаявитель ОРФОСФАТОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕН КИЛТИОЛ Иодгисная группа М 50 Изобретение относится к спосооам получения алкилтиолдихлор фосфатов, являющихся полупродуктами в синтезе инсектицидов.Согласно предложенному способу алкилтиолдихлорфосфаты получают взаимодействием алкилдихлорфосфитов с тиолхлорокисью фосфора при температуре 110 в 1 С. Можно получать алкилдихлорфосфиты непосредственно из треххлористого фосфора и спирта и без выделения обрабатывать тиохлорокисью фосфора. Реакцию тактке можно проводить путем обработки спиртом смеси треххлористого фосфора и тиохлорокиси фосфора. Для увеличения выхода целевого продукта применяют избыток треххлористого фосфора и тиохлорокиси фосфора по отношению к спирту. Пример 1. Бутилтиолдихлорфосфат,1. Смесь 0,1 г моль бутилдихлорфосфита и 0,12 гмоль тиохлорокиси фосфора нагреваюг в атмосфере азота в течение 6 час, постепен. но поднимая температуру от 110 до 140 С; при этом отгоняется близкое к теоретическому количество треххлористого фосфора. Перегонкой выделяют бутилтиолдихлорфосфат; т. кип, 104 - 106 С/4 мм рт. ст.; по 1,5009; с 14 1,3208; Мйо найдено 46,4; МКо вычислено 46,0; выход 79,2%.В аналогичных условиях получены: Н - амилтиолдихлорфосфат; т. кип. 106 - 108 С/115 мм рт. ст.; по 1,4968; с 1-041,2783; Мйо найдено2051,33; МКп вычислено 51,28; выход 81,5%;Н - гексилтиолдихлорфосфат; т, кип. 110 -112 С/1 ммрт.ст,; пп 1,4923; Й 4 1,2263; М 1 хонайдено 55,51; МКо вычислено 55,49; выход80%, метоксиэтилтиолдихлорфосфат; т. кип.94 - 95 С/1 мм рт. ст.; по 1,5008; д 4 1,3928;МКонайдено 44,45; Мйовычпслено 44,62; выход 82,5%,2. К смеси 0,15 г могь треххлористого фосфора и 0,12 г моль тиохлорокиси фосфорапри 0 - 5 С прибавляют 0,1 г моль н. бутанола.Реакционную массу перемешивают 30 -15 40 лин, поднимая температуру до 20 С. Сцелью удаления хлористого водорода в реакционную массу пропускают сухой азот.Далее реакцию проводят, как описано в п. 1.Получают бутилтиолдихлорфосфат; выход75%При мер 2. Этилтиолди хлор ф о сф а т.К 0,18 г моль треххлорпстого фосфора дос авляют 0,1 г моль абсолютного этапола25 при 0 - 5 С, нагревают реакционную смесь до70" С, прибавляют 0,12 г моль тиохлорокнсифосфора и нагревают при 110 - 140 С до прекращения отгонки треххлористого фосфора,Перегонкой выделяют этилтиолдпхлорфосфат;30 т. кип. 54 - 56 С/7 мм рт. ст.; по 1,5194; с 141,4845; МКо найдено 36,70; МКо вычислено36,78; выход 52%,17 Ю 75 Предмет изобретения Составитель М, Кожинская Редактор И. Вербова Техред Ю. В. БарановКорректор Л. В, Тгоняева Заказ 136/9 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилдихлорфосфиты или продукты взаимодействия . спирта с треххлористым фосфором обрабатывают тиохлорокисью фосфора при температуре 110 - 140 С.

Смотреть

Заявка

822553

Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Н. Кваша

МПК / Метки

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиолдихлорфосфатов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-170975-sposob-polucheniya-alkiltioldikhlorfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов</a>

Похожие патенты