Способ получения n-4-aлkил-n-okcиamидob диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот

Номер патента: 1279956

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Амирова, Гарифзянов, Каргин, Смоленцев, Устюгов, Чичиров

МПК: C01B 21/20

Метки: азотного, азотной, ангидрида, выделения, кислоте, раствора

...до температуры от минус 15 до минус 10 С, При этом из раствора выпадает кристаллическая пятиокись азота, которую отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера с просасывани3 1279956 4ем сухого воздуха.Все операции выпол- влаги боксе при + 15 С. Результатыняют в изолированном от атмосферной опытов представлены в табл. 1,Таблица 1 КоличестРезультаты экстракции Опыт ВОбъемноеотношение во полученного Обтем ниж Содержание ИО в ниж нем слое,Объем жидкаярастворИ 0 вН 1 Ю него слоя, мл верхнего при охлажденииверхнегослоя г слоя,мл1 0,5:1 Нет разделения 123 8,5 19 100 2.:1 5,0 200 3:1 310 Нет раз- деления 87 3,5 Как видно из табл.1, при использовании малого количества экстрагента И 04 наблюдается его растворение в азотной кислоте без...

Номер патента: 148057

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил, арил(или, винилфосфиновых, кислот, этиленгликоля, эфиров

...римые в воде. чие от фосфор рошо полимер148057П р и м е р 1. Получение эфира фенилвинилфосфиновой кислотыи этиленгликоля7,5 г 1 з-хлорэтилового эфира фенилвинилфосфиновой кислоты нагревали в колбе Вюрца при 210 - 220 в течение 5 часов. При этом отегналось 1,2 г дихлорэтана. Остаток прогрели при 200 и 4 ля рт. ст. в течение 30 минут для удаления следов дихлорэтана и непрореагированного исходного вещества. Остаток - эфир фенилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля - представлял собой густую коричневую жидкость, не содержащую хлора, растворимую в бензоле, толуоле, спирте и не растворимую в воде.П р и м е р 2, Полимеризация эфира фенилвинилфосфиновойкислоты и этиленгликоляРаствор 0,045 г перекиси бензоила в 1,5 г эфира и нагревали при 30 -...

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 441703

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Вайберг, Вайгерт, Трегер

МПК: C07C 73/10

Метки: алифатических, безводных, кислот, перкарбоновых, растворов

...оязеОтроп. П)сврящсппс Осуцссгвл 5 етс 51 и Гомогеой фазе.1 ся кцп ожс Г 1 рот" к)ь 1 с)Иодич(се 111,1(1пс)рерыв 10. 11)и псриодичсс)50 м 1)е,:;сп.(и роцесся можно,Япримср,;(л рз;(х 1 сиил язсотропа бсзводкый ря("Гвор перекиси Водою,у исоот)етсВ)оп)с( органическом ряс; (р;г слс,в опредслеппых условия.;. с агентом пер(пося,например хлороформом, 1 ОмссИть В иркул- циоипый выпар.ой апарат с кагельиой воронкой, мешалкой и насад ой колонной, атакже с отделителем длл воды. При помощиманостата устанавливаю. такое давление, чтобы в обратиом холодильи)Ке, отисслщсмся иводоотделитег)ю, создавая слабы) обрятиыипоток,Послечс;)сз капельиую во )Опк. ДОбавляют кислоту, служащую в качестве катялизатора, растворенную в требуемо количестве карбоиогой...

Номер патента: 336986

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Маджара, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил-алкоксифенилдитиофосфановых, кислот

...4-61215 соответственно.Первую стадию процесса проводят при нагревании до температуры 150 о170 С в течение 2-3 ч, вторую стадию - обработку спиртом при 60-120 С,Применяя определенный избыток алкилфенилового эфира, весь процесс можно провести в гомогенных условиях, так как промежуточно образующийся комплекс при температуре реакции находится в расплаве или в растворе. Для гомогенизации среды вместо избытка алкилфенилового эфира, можно использовать инертные органические 55 растворители, например алифатические углеводороды или их смеси.Целевые продукты выделяют известными приемами. Предлагаемый способ можно испольэовать и для получения эфировдругих ароматических дитиофосфоновыхкислот, используя вместо алкилфенилового эфира другие...