Способ получения1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Кл, 12 о, 26 оз Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 31.1.1963 ( 817161/23-4) Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР. Чуковская явитель ЛУЧЕНИЯЕТИЛДИХЛОРСИЛА ню при 55 - 60 С, п ходных веществ:1) СН.ЯС 2 СН.,С 26% от суммы про 1,38 о 0; г 2 О 1,293.С 4 НтЯСи далееповых10 СН 51 Си равна1,24. ено МК 3 анным Эйз й; рефр слена из р фтора и8,50. Ра енлора акция ефракцринято 4 Г, ВЫЧИСвелся порефракц.,СН выч27,84; дл счет здесь для групгруппы ин связейзначение Литературные данные: т, кип. 122 С; п1,3946; п 2, 1,3817; г 12" 1,2611,Титрованием найдено С 1, ": 33,30;для С 4 Нт 51 С.1;, вычислено С 1, %; 33,67,2) СН.ЯС 1 СНСНСН.,СН.,СГ 18,9 г (15 Оот теорет.; 41% от суммы продуктов); т. кип.85 - 86 С (30 ллс рт. ст.); п 20 1,3850; с 11,3543, Найдено МК 53,15. Для СтНгЯС Г 6вычислено МК 52,67. Литературные данные:т. г(ип. 80 С (24 л 4 л рт. ст.); п 2 1,3828; с;1,302,Найдено, %: Я 9,22; 9,23.Титрованием найдено С 1, %: 23,68; 22,97,Для СтНщЯС 1,., вычислено, %; Я 1 9,14;С 23,14,30 дписная группаЮ рисоединением заявкиСПОСОБ 1, 1,1-ТРИФТОРПРОПИИзвестен способ получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана взаимодействием 1, 1, 1-трифторпропена с метилдихлорсиланом в присутствии платинированного угля в качестве инициатора при температуре 200 - 250 С.Недостатком известного способа является высокая температура реакции и использование дорогостоящего катализатора, Кроме того, в присутствии перекиси третичного бутила или при УФ-облучении эта реакция проходит только в стеклянной аппаратуре.Предлагаемый способ отличается тем,что в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, позволяюгций упростить процесс получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана.Нагревание ведут до 50 - 60 С.Способ состоит в том, что 1, 1, 1-трифторпропен подвергают взаимодействию с метилдихлорсиланом в присутствии дициклогексилпероксидикарбоната при температуре 50 - 60 С, причем в зависимости от соотношения исходных реагентов образуется либо преимушественно теломер с п=1 (пример 2), либо тело- меры с и(пример 1).Пример 1, Из 80 г (083 ноль) СГ,СН=СНх,48 г (0,41 люль) СН,ЯС 1,Н и 3 г дициклогексилпероксидикарбоната в результате десятичасового нагревания в стальном ампульном автоклаве, помещенном в водяную баВза цен ранее изданного170495 олучено после отгонки ис:Заказ 3873,1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд, л, Цена 5 коп. ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по дела изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4(6/о от теорет,; 21,5 от суммы продуктов). Т, кип. 73 С (3 .чл рт. ст.); п 1,3870; с 1 з 4 1,3350. Найдено МК 68,47. Для СНи%СГз вычислено МК 67,35.Найдено %, %; 7,48; 7,61.Титрованием найдено С 1, ,: 18,22; 8,12.Лля С 1 оН,;,81 С 1 зГз вычислено, /о: 1 6,96; С 1 17,63.4) Остаток теломеров (и ) 1) 37 г (12% от суммы продуктов),Специальными опытами установлено, что выход продуктов и скорость реакции могут быть увеличены при проведении процесса в автоклаве с перемешиванием.Пример 2. Из 45 г (046 ноль) СГзСН=СНа, 160 г (1,4 л 1 оль) СНз 51 С 1 аН н 3,5 г дициклогексилпероксидикарбоната ь условиях, аналогичных примеру 1, в результате шестичасового нагревания получено:1) СНз 81 С 1 зСНзСНзСРз 68 г (61/о от 5 теоретич 75% от суммы продуктов); т. кип.122 С. пзо 1 38502) Остаток теломеров (п ) 1) 21 г (25 о 7, отсуммы продуктов).Предмет изобретения1. Способ получения 1,1,1-трифторпропилметилдихлорсилана взаимодействием 1, 1, 1- трифторпропена с метилдихлорсиланом при нагревании в присутствии инициатора, отли чающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 50 - 60 С.
СмотретьЗаявка
817161
Р. Фрейдлина, Е. Ц. Чуковска
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12
Метки: 1-трифторпропилметилдихлорсилана, получения1
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-170495-sposob-polucheniya1-1-1-triftorpropilmetildikhlorsilana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана</a>
Способ получения сложных эфиров y-нитроспиртов
Номер патента: 267615
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бурмистров, Николаева
МПК: C07C 201/12, C07C 205/40
Метки: y-нитроспиртов, сложных, эфиров
...бисульфита натрия; органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют. После отгонки при 40 мм рт. ст, избытка нитрометана продукт перегоняют при 7 мм рт. ст. с получением фракции, кипящей при 125 - 126 С, котораяимеет по 1,4370, 040 1,870.Найдено: МК 32,44, мол. вес 146, 146,5;Х 932 913%.Вычислено: МК ес 147; М 9,52%.Выход ацетата опанола 14,2 г,или 95% от теории.П р и м е р 2. Получение оутирата 3-нитроо пропанола.Смесь из 1 моль нптрозгетана, 0,1 мо гь впнилбутирата и 0,01 моль перекиси бензоиланагревают при 80 С в течение 10 час, Послеаналогичной примеру 1 ооработки реакционной смеси получают продукт с т. кип, 118 -119 С при 20 мм рт. ст. с выходом 11,3 г(или 65%). Продукт имеет п 1,4401, с(1,1801.Найдено: МК 41,72; мол....
188969
Номер патента: 188969
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Особо, Самуилов
МПК: C07F 9/09
Метки: 188969
...холина.Предложен способ получения фосфатов Х-гетерилпропанола. Способ заключается в том, что алкоголяты М-гетерилпропанола5 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.П р и м е р. К раствору 0,1 г игорь Х-этилениминпропаполав 40 - 50 хгл сухого бен. зола прибавляют 0,1 г доль металлического натрия и при перемешивании нагревают реакнионную массу при 70 - 75 С до полного растворения натрия, после чего реакционную смесь охлаждают ледяной водой и медленно 15 прибавляют раствор 0,1 г логь дибутилхлорфосфата в 10 игл сухого бензола. Затем убирают охлаждение и нагревают 30 - 60 лгин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и отделяют выпавший 20...
1, 3-диоксанкарбоновые кислоты в качестве пластификаторов поливинилхлорида
Номер патента: 550391
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова
МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575
Метки: 3-диоксанкарбоновые, качестве, кислоты, пластификаторов, поливинилхлорида
...- метил - 1,3-диоксан - 2 - ил)масляная кислота,В термостатируемую ампулу с инертной атмосферой помещают 1 моль (74 г) пропионовой кислоты, 0,1 моля (12,8 г) 2-метил-винил - 1,3 - диоксана и 0,04 моля (5,84 г) дитрет.бутилперекиси. Смесь выдерживают при 125 С в течение 24 ч, затем фракционируют в вакууме. Получают 15,8 г (выход 78 О/о) а-метил-у-(2 - метил - 1,3 - диоксан-ил)масляной кислоты с т, кип. 142 - 143 С/9 мм рт, ст. Т. пл. 57 - 58 С (из гексана).Найдено, О/о: С 59,2; Н 9,0; О 31,8,С 1 оНО 4.550391 4Аналогично примеру 1 используют 2 - фенил - 2 - винил - 1,3 - диоксан и маслянуюкислоту. Температура 145 С, продолжительность 10 ч, Перекристаллизацией из реакцион ной массы выделяют с выходом 84% а-этил(2 - фенил - 1,3 -...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
163600
Номер патента: 163600
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 17/28, C07C 19/00
Метки: 163600
...и раствор 3,44 г (200 от веса мопомера) дициклогексилпероксиликарбонат в 154 г (1 лго гь) СС 1.Давление,атм, т. кип., С Вес, г Тел омер Найдено Вычислено Найдено Вычислено 1,4823 1,4873 1,4836 1,4825 С,чС,С,Св 50 - 8080,5 - 8385 10 51,4830 1,4870 1,4838 1,4820 1,3219 1,3529 1,2536 1,1936 4,7383114,611,8 10 81 66 31 25 1,4576 1,3470 1,2603 1,1953 0,08 102 в 1 Са в чистом Виде не выделен ив-за примеси продуктов распада инициатора,30 Предмет изобретения 3В результате нагревания в течение 19 час после отгонки под вакуумом исходных веществ получают 273 г продуктов реакции. Из 95 г смеси при перегонке на колонке Вигрз получают следующие фракции.А, 17 г СС 1 аСНВСНС 10 СОСНа (1) (10,2% о 1 теоретического, 29% от суммы продуктов); т. кип. 63...
Предыдущий патент: 170494
Следующий патент: Способ получения пирофосфатов и пирофосфонатов
Случайный патент: Центрифуга