Способ получения триалкилтритиофосфитов

Номер патента: 165725

Авторы: Богатырев, Волгоградский

ZIP архив

Текст

ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик1 л. 12 о, 26 ю 4 Зависимое от авт, свидетельства3-4) Заявлено 08.И.1963 ( 840 с присоединением заявки71 МП Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРПриоритетОпубликовано 26 Х 19Дата опубликования УДК 4. Бюллетень20исания 4.Х 1.1964 Автор зобретения Заявитель тура реакционной смеси за счет эндотермич. ности реакции понижается до минус 5 С, В этих условиях происходит замещение двух атомов хлора треххлористого фосфора на алкилмеркаптаны. После приливания треххлористого фосфора содержимое раствора медленно (в течение 3 нас) нагревают до температуры 150 С и выдерживают при этой температуре еще 30 лин. При нагревании достигается замещение третьего атома хлора трех- хлористого фосфора на алкилмеркаптап. Полученный сырец подвергают перегонке в вакууме. При вакуумной разгонке в капилляр необходимо подавать азот. Выход перегнанпого продукта 85%. Продукт характеризуется следующими показателями: т. кнп. 103 - 07 С (при 4 мм рт. ст.); п =1,5858; п = 1 5873; с 14 = 1,1220. Содержание фосфора 14,63% (теоретически 14,40%).П ример 2. Получение 5,5,5-трибутилтритио фосфита.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 0,5 моль (45 г) н, бутилмеркаптана и 0,05 г безводно. го хлористого цинка и при постоянном пере. мешивании в течение 30 л 1 ин при температуре 20 С приливают 0,15 лголь (20,5 г) треххло. ристого фосфора. Затем содержимое реак я триалкилтригами при нагреба, предлагается фиты взаимодей. ра с алкилмерристого цинка в каталиовышает т прово- темпераии крат. ы 100 - 15 гичества сльно п озволяе альной я реакц ператур лизатора зываетделает смолере ни кой, и ка (31 хлор вани стоя при (20 5 дписная группа44 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ Известен способ полученитиофосфитов взаимодействиего фосфора с алкилмеркаптавании.С целью упрощения спосополучать триалкилтритиофосствием треххлористого фосфокаптанами в присутствии хлокачестве катализатора.Добавление небольшого козатора (менее 1 % ) значитскорость реакции, а также идить ее в основном при нормтуре и лишь для завершениковременно нагревать до тек150 С.Большое количество катаакцию очень бурной и вь ример 1. Получение т р и э т и л тио фосфита,трехгорлый реактор, снабженный мешалобраым олдько, ероер пельной воронкой, помещают 0,5 моль г) этилмеркаптана и 0,1 г безводного 25 истого цинка; последний при перемешии быстро растворяется, Затем при понном перемешивании в течение 30 мин температуре 15 С приливают 0,15 лгольг) треххлористого фосфора, Темпера ИЛТРИТИОФОСфИТОВ

Смотреть

Заявка

840329

И. Л. Богатырев, Волгоградский филиал организации Госкомитета химическо промышленности при Госплане СССР

МПК / Метки

МПК: C07F 9/202

Метки: триалкилтритиофосфитов

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165725-sposob-polucheniya-trialkiltritiofosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилтритиофосфитов</a>

Похожие патенты