Способ получения дитиенилселенидов

Номер патента: 165752

Авторы: Йсе, Сто, Федоров

ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ависимое от авторского свидетельств явлено 18.Х 11,1963 ( грисоедипепием заявки 1332,2 Кл. 121.ЧПК С 0 Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР оритет -публиковано 26.Х.1964. ллетепьДата опубликования описания 19.Х 1,196 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ЛСЕЛЕН с т. пл. 60 ции из гекс,2лс),39,58; 39,57; Н 2, С 39,18; Н 2,47. 2,09. 1 дено, %: С сислено, %: .ЯЯе.аток после сталлизовал аллизаций и аст. пл.5 зу и свойст с(2-тиенилс На Вы 25 СН Ост закри крист сцеств 30 а пал 2,5-бисульфидаких пере,5 г весогласпо идимому,отгонки дитиени я. После нескол з спирта получаю 8 - 60 С, которое ам, является, полено) -тиофеном. Подписная грссппп4 Дитиенилселепиды могут найти применение как антиоксидаты для масел, полимеров и резин.Предложен способ получения дитиенилселенидов, заключающийся в том, что тиофеп обрабатывают н. бутиллитием и селеном, па полученный продукт действуют красной кровяной солью, полученный дитиепилдиселенид подвергают взаимодейстгию с тиениллитием. Получают 2,2-дитиенилселепид с выходом 65%, Окислспием полученного продукта получают селеноксид.П р и м е р 1, К 17 сял тиофена в 100 лс,г абсолютного эфира прибавляют в течение 0,5 час при комнатной температуре раствор 12,8 г (0,2 лсо,гя) и бутиллития в 150 лсл эфира. После часового размешивания к полученному раствору 2-тиениллития, охлажденному до - 10 С, прибавляют порциями порошкообразый черный селен. Размешивание продолжают еще 0,5 чпс, затем массу выливают в охлажденный 2 Х-раствор едкого патра, Щелочной слой отделяют, эфирный - промывают щелочью, промывку присоединяют к основному щелочному слосо. Щелочный раствор при размешивании прибавляют к охлажденному раствору 100 г красной кровяной соли в 400 лсл воды. Выпавший осадок экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой и высушивают над сернокислым магнием, После удалегия растворителя получают 23,58 г Найдено, с%: С 30,10; 30,10; Н 1,98; 2,11.5 Вычислено, %, С 29,64; Н 1,86.СссН,Я Бе.П р и м е р 2. Л. Раствор 2-тиениллития, полученный, как описано в примере 1, из 7 лсл тиофена и 0,2 лсоля бутиллития, охлаждают 10 до 0 С и к нему при размешиванни прибавляют раствор 64,8 г (0,2 лсоля) 2,2-дитиепилдиселенида в 500 лсл эфира. Прозрачный желтый раствор оставляют на ночь при комнагпой температуре, затем нагревают 3 час с об 15 ратным холодильником. Раствор выливают вводу, отделившийся эфирный слой промывасот 10%-ным раствором едкого кали, затем водой и высушивают, Остаток после удаления эфира перегоняют. Получают 31,92 г (65 с%) 2 20 дитиенилселенида с т. кип, 124 С (0,8 лси 201678065752 Предмет изобретен и я Составитель И. КривошеинаРедактор Н. П. Белявская Техред Ю. В. Баранов Корректор 1 О. М. федулова Заказ 2821/5 Тираж 575 Формат бум 60 Х 90/8 Объем О, изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2 Б. 1 г 2,2-дитиенилселенида окисляют нагреванием с НаО. в ледяной уксусной кислоте. После разбавления водой и охлаждения выпадают кристаллы, которые отфильтровывают. Получают 0,65 г 2,2-дитиенилселеноксида с т. пл. 21 - 22 С.Найдено, %; С 37,12; Н 2,10,Вычислено, О 7 о: С Зб,78; Н 2,31.СвНвОЯа 5 е. Способ получения дитиенилселенидов, о тл и ч и ю ш и й с я тем, что тиофен обрабатыва ют н. бутиллитием и селеном, на полученныйпри этом продукт действуют красной кровяной солью и полученный дитиенилдиселенид подвергают взаимодействию с тиениллитием.

Смотреть

Заявка

871332

Б. П. Федоров, Ф. М. Сто нович, ЙСЕ ШЗМЛЯ

МПК / Метки

МПК: C07F 11/00

Метки: дитиенилселенидов

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-165752-sposob-polucheniya-ditienilselenidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дитиенилселенидов</a>

Похожие патенты