Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот

Номер патента: 165457

Авторы: Гупало, Дте, Муравьев

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республип. 12 о, гВ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16.1.1964 ( 876489/23 4)с присоединением заявкиМ 07 с Государствеииыйомитет по деламизобретенийи открытий СССР риоритет К Бюллетень ЪЪ 9 убликовано 12.Х.1 та опубликования опцсапия 4.Х.964 1 СЕСОЩ 1 Авторыизобретен А ТЕ;.ТЕХИ ОДАоБЩ 011 А, П, Гупало, Н. И. Земляиский и И. В. М Заявитель ОЛУЧЕНИЯ СОЛЕИ 0-ЛЛКИЛ (АРРИТИОфОСфОРНЫХ КИСЛОТ ПОС 2 та калия из метанола ацетопбм получают со.вершеццо чистый продукт, который рдзлагдется, це плавясь, прц темпердтур выше 200"С. Псрегоцкой фцльтрдта регсперцруют 5 апстоц, метанол и триэгцлдмцн.П р ц м е р 2. К суспепзиц 22,2 г пятцссрнпстого фосфора в 150 чл бспзолд прцбдвлцот прп персмешцвациц смесь 41,7 г п-цитрофецолд и 30,3 г трцэтцламцид в 150 ял бецзола.0 Через 10 - 15 вин смесь слегка разогревается. Для окончания реакппц смесь при перемешцванцц нагревают ца водяной бапе до слабого кипения, покд весь пятисерццстый фнфор пе растворится (20- -30,ин), Полу чсп пой смеси дают Отстот.ъсч.цжццй слойотдсшпот, промывают днд рдзд по 0 - 75 пл беп,.олд, получеппос густо мдсло Обрабатывают дпдлогцчцо примеру цли используют цепосредствсцпо.(лособ получ трцтпофосфорцых ся тем, что пят ют цздпмодсйств ми в прцсутствц, третичного амцц; пятпссрппстого ф трети пп о ампа Подписная группа44 Предлагается способ получепия солей оалкил (арил) тритиофосфорцых кислот, применяемых для синтеза ядохимикатов, взаимодействием пятисериистого фосфора со спиртами цли фецолами в присутстццц эквивалентого количества третичного амина в среде инертного растворителя цли без пего при температуре от 0 до 100. и молрных отцошенпях пятцсерцистого фосфора, спирта илц фенола ц третичного дмццд кдк 1: 3; 3,П р и м е р 1, К суспепзцц 148,1 . птцсерццстого фосфора в 300,пл бсцзолд плп эфира прибавляют в течепие 1 О- -15 л:ин смесь 92, г абсолютного этдцола и 202,2 г трпэтилдмппд прп энергичном петсмспцп 1 дцпп и охлдждсппп холодпой полой. 1 осле того кдк рдзогрсвдцпс прекрдгцдстся, охлаждение убирают. Через 30 л 1 ин пятцсс 1 нпстыи фосфор растворяется. Остацдвлппдют мешдлку. Жид. кости дают отстояться и пцжпцй с чой отделпот. Отделеццое масло обрабатывают раствором 125 г едкого калия в 400 л метанола при перемешцвации. Полученный раствор обрабатывают при перемешпвдциц 2800 лл ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200 - 300 лл ацетона и сушат ца воздухе или при температуре 60 - 80(, Получают 150 г о-этилтрцтпофосфатд калия. Псреосаждецием сырого О-этплтрп 1 цофосфает цзобрстсция ения солей о-длкцл (арил)кислот, о т л п ч а ю гц и йссрцистый фосфор подвергапо со спиртами цли фенола- и эквивалентного количествапрц молярцых отношениях осфора, спирта или фенола ц как 1: 3:3.

Смотреть

Заявка

876489

А. П. Гупало Н. И. Земл нский, И. В. Муравьев, ДТЕ О

МПК / Метки

МПК: C07F 9/17, C07F 9/18

Метки: арил)тритиофосфорных, кислот, о-алкил, солеи

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165457-sposob-polucheniya-solei-o-alkil-ariltritiofosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот</a>

Похожие патенты