165720
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(о 77295 явки йКл. 12 о, 2604МПК С 07 аявлено 06.1 1 РИССС;.ИНЕНИЕМ З осдщэстВеяныимитет ло дадаюизобретенийоткрытий СССР Триоритетпубликова 0 20 6.Х.1964. Бюллетень описания Я,Х 1.196 Дата опубликовани Авторыизобретения И, К. Близнюк, А охлов и С е одомиец,ЕСйеММЙ-" ЧО Заявите ТЕХНО 1 с.д БИБЛИОТЕК ЛОРФОСФАТОВБОСОЕ йОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ Подггггсн ругггсг4 Известен способ получения диалкилхлорфосфатов взаимодействие;,.хлора или хлористого сульфурила с диялкилфосфитами.При осуществлении способа необходимоприменение абсолютно сухих реагентов и 5тщательной защиты от влаги, так как в противном случае Об 1 эазу 1 стс 11 кислые фосфять 1,которые разлагают нелевые продукты.Для повышения влхода нелсвого продукта предлагается рсяк:;ион пу 1 О яссу после 10хлорирования со 1 заоять 1 вять реагснтами, способными превран,ять кислые фосфаты в соответстгующие хлсря 1 гидриь 1 например тионилхлоридом трсххлорис "ь 1 м фосфором ихлором фосгепом, нятихлорнсть:м фосфором. 5Зти реагенты добавляют в количестве 001 0.1 л 1 о,гь на 1 лголь фосфита.П р и м е р 1. К 0 2 лОль; ноутилфосфитапри перемсшивянии, Охляж;енин и непреры 1 зном продувании сухого воздуха приоавляот 0по капля:1 022 гиоль хлооистсгс сульфурнл,1,поддерживая темперяту 1 зу реак 11 исннсй массы в пределах 0 - 5 С. Затем в смесь при перемсн 1 игянии барботируют 0 02 лО,гь фосгена,выдерживают при 20 С 3 - 5 чсгс, с 1 ова про. 25дуваот в течение часа воз;ух и перегонкойвыделяют дибутилхлорфосфат с т, кнп. 125- -127 С (10 л 1 л); выход 9,1"Д теоретц 1 сс;ого.11 айдспо, О/ С 1 1569,Вычислено ": С 1 1552. зс С,Н 10,Р С 1.В тех же условиях без обработки фосгеном дибутилхлорфосфат получен с выходом 78%.П р и м е р 2. В 0,2 лОль дибутилфосфита при перемешичянии и охлаждении барботируют хлор до появления желтой окраски, поддерживая температуру не вьше 5 С. Затем к смеси прибавляют 0,015 лголь треххлористого фосфора и с 1.овя хлорируют в тех же услоьиях,цо желтой окраски. Температуру смеси доводят до клПатпой, основную массу хлористо; о водорода удаляют продуванием сухого гоздуха п перегонкой выделяют дибу. т 1 гхлс;р(рссс 11 ят с т. кип. 127 - 129 С (11 лглг): выход 95",с тсоретнческого,В г няло и П 1 ь х услогиях без обработки треххлористым с 1 осфором и хлором дибутилхлорфоссвят получен с выходом 75%.П р и м е р 3. Раствор 0 15 лго гь дибутилфос 11 итя в двукратном объеме невысушенного хлорофор.;а сорабатывают 0,17 моль хлористого сульфу 1 ила, а затем 0,015 моль хлористого тисниля в условиях примера 1.Растворитсль и другие низкокипящие продукть 1 отгоняют постепенно повышая темпе, ятур" бз.:и до 100 С и перегонкой остатка ь .,:1 Ос дпц-и 1 х, орфосфат с т. кип, 25 - 2; . (10 мм); 1 ыхо681/ теоретического.. Т 1 х:.;. гслс,1,.:( без обработки хлорнст,;м тнопнлсм днбутнлхлорфосфят получен с
СмотретьЗаявка
772950
Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец, П. С. Хохлов, С. Г. Жемчу
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки: 165720
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-165720-165720.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165720</a>
Предыдущий патент: Способ получения фосфодиазолов
Следующий патент: Способ получения кремнийорганических мономеров с циклопентадиенилбным радикалом
Случайный патент: Способ измерения индукции геомагнитного поля