Способ получения фосфодиазолов

Номер патента: 951924

Опубликовано: 10.03.2006

Авторы: Беккер, Бердичевская, Горнаева, Давидович, Давыдова, Захарова, Лебедева, Миропольская, Самохвалов, Филиппова

МПК: C07C 403/00

Метки: а-кислоты, алкиловых, витамин, эфиров

Способ получения алкиловых эфиров витамин A-кислоты из 9-метил-7-(1,1,5-триметил-циклогексен-5-ил-6)-окта-9,11-диенона-13, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 9-метил-7(1,1,5-триметил-циклогексен-5-ил-6)-окта-9,11-диенон-13 конденсируют с хлорацетонитрилом в органическом растворителе в присутствии алкоголята щелочного металла при (-)30-(+)5°С с последующим добавлением спирта, соответствующего структуре алкоголята при (-)5-(+)10°С, образующийся имидоэфир омыляют разбавленной серной кислотой и полученные алкиловые эфиры 7,8-дигидро-9,14-диоксиретиноевой кислоты подвергают частичной дегидратации при нагревании до кипения в...

Номер патента: 305654

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/65

Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров

...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...

Номер патента: 468401

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Иоган, Иозеф

МПК: C07C 121/16

Метки: алкоксикарбоновой, кислоты, цианопроизводных, эфиров

...при пониженном давлении, причем получают 83,5 г фракции ( 10о 45 1,4396) с т.кип, 82-83 С /0,4 мм рт.ст. Посредством газовой хроматографии и масс-спектрофотометрии устанавливают, что полученная фракция является метиловым эфиром 4-циано-метоксибутанкарбоновой50 кислоты (формула 1, где й =2, Я, =метил и Я =К = Н). Выход 90% иэ расчета1 2на первоначальное количество ацеталя.П р и м е р 2. Процессведут анало-55 гично примеру 1 при температуре реакции 5 С и с применением 2 г серной кислоты(97 вес,%) в качестве катализатора, Приперегонке органической фазы получают37,4 г непрореагировавшего ацеталя и19,6 г соответствующего сложного эфира.Степень превращения 42%, выход израсчета на израсходованный ацеталь 55%,П р и м е р 3, Процесс ведут...

Номер патента: 150831

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Каменский, Комлев, Коршак

МПК: C07D 307/54

Метки: 2-фурилакриловой, кислоты, многоатомными, полных, спиртами, эфиров

...нагревают до 170 - 180 и при этой температуре выдерживают при перемешивании не менее 3 нас. Подключают вакуум, и при этой температуре и остаточном давлении 30 - 40 м и рт, ст, смесь выдер150831живают в течение 1,5 час, после чего прекращают вакуумирование и обогрев; охлажденную до 90 - 100 смесь сливают при перемешиванни в 4,5 - 5 л толуола.После охлаждения толуольного раствора до комнатной температуры раствор отфильтровывают от выпавшей части кислоты, не вступившей в реакциюТолуольный раствор обрабатывают 5/с-ным раствором двууглекислого натрия и раствором хлористого натрия до нейтральной среды. На нейтрализацию 5 л толуольного раствора расходуют 12 - 15 л раствора соды.Содовую промывку собирают в отдельную емкость, где после...

Номер патента: 286635

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Вильфрид, Германска, Иностранное, Петер, Христоф

МПК: C07D 319/06

Метки: ci—cj, алкиловых, ангидридов, гидроксикарбоновых, кислот, сложных, спиртов, циклических, эфиров

...без дальнейшей добавки катализаторов двполимеризуется в вакууме. Температура повышается максимально,до 280 С, и циклические сложные эфиры отгоняются из смеси при пониженном давлении. Деполимерпзация и отделение циклических ангидридов сложных эфиров в зависимости от введенного количества продолжается 1 - 20 час. Кислотное число полученных циклических ангидридов сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот составляет максимально 8.Полученные по предлагаемому способу циклические ангидриды сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот ввиду своих низких кислотных чисел не требуют многократной очистки. Кроме того, можно применять катализаторы, пригодные для обеих стадий процесса, что не требуют прерываггия последнего, Коррозия примененных...