ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицесних РеспубликКл. 12 о, 26 Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.Х.1963 ( 860765/23-4)с присоединением заявкиПриоритет ПК С 071 Государстве;аьй комитет по делам изобретений и открытий СССРУДК Опубликова 1964. БюллетеньДата опубликования описания 8.Х,19 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКСИ-(2,2, 2" АМИНОТРИЭТОКСИ)-СИЛАНОВ т теореиз геп 15 Подпцсная группа М Известен способ получения2"-аминотриэтокси)-силановцией соответствующих тетратриэтаноламином.С целью упрощения способа и повышения выхода целевых продуктов предлагается способ получения органокси- (2,21, 2"-аминотриэтокси)-силапов заключающийся в том, что низшие тетраалкоксисиланы подвергают переэтерификации эквимолекулярной смесью триэтаноламина и гидроксилсодержащего органического соединения в среде инертного растворителя, Процесс ведут в присутствии катализатора, например гидроокиси щелочного металла.П р и м е р 1. В перегонную колбу с елочным дефлегматором помещают 10,4 г тетраэтоксисилана, 7,5 г триэтаноламина, 10,7 г п-тетдеканола, 0,1 г КОН и 50 г ксилола. Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения отгонки этилового спирта, За 1 час выделяется теооетическое количество этилового спирта. Из реакционной смеси отгоняют ксилол, остаток обрабатывают горячим гептаном, горячий раствор фильтруют и медленно охлаждают. Через некоторое время из него выпадают кристаллы, которые отфильтровывают, промывают холодным петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход итетр адецокси- (2,21, 2"-аминотриэтокси) -сил ана с т. пл. 78 - 79,5 С 9,5 г или 49% о тического. После перекристаллизации тана т, пл. вещества 80 - 81 С,П р и м е р 2, Смесь 10,4 г тетраэтоксисилана, 7,5 г триэтаноламина, 50 г циклогексанола, 0,1 г КОН и 50 г ксилола нагревают как в примере 1. После отгонки образующегося этилового спирта (за 0,5 час отгоняется теоретическое количество) реакционную смесь медленно охлаждают до комнатной температуры, При этом из нее выпадают кристаллы цпклогексокси- (2,21, 2"-аминотриэтокси) -силана, которые обрабатываются вышеописанным путем. Выход сырого (технического) продукта 11,9 г или 87% от теоретического. После пере- кристаллизации из ксилола вещество имеет т, пл. 192.5 - 194 С. Выход совершенно чистого продукта 7,8 г или 57%.П р и м е р 3. Смесь 20,8 вес. ч, тетраэтоксисилана, 14,9 вес. ч. триэтаноламина, 11,8 вес. ч. п-крезола, 0,1 вес. ч, КОН и 100 вес. ч. ксилола нагревают как в предыдущих примерах, Выпавшие по охлаждении реакционной смеси кристаллы отфильтровывают, кипятят с эфиром, снова фильтруют и сушат в вакууме. Выход технического и-крезокси- (2,2, 2"-аминотриэтокси)-силана 27,6 вес. ч, или 98% от теоретического. После перекристаллизации из ксилола выход чистого вещества с т, пл.

Смотреть

Заявка

860765

МПК / Метки

МПК: C07F 7/10

Метки: 165722

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165722-165722.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165722</a>

Похожие патенты