Способ получения алкили арилсиланхлоридов

Союз Советских Социалистических РеспубликКл. 12 о, гбрз Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19 Л.1953 ( 466319/23-4) МПК С 071 с присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ- И АРИЛСИЛАНХЛОРИДОВ 320 до 7575 - 95 Вес, г8,417,1 Подписная группа44 Известен способ получения алкил- и арилсиланхлоридов путем взаимодействия кремне- медной контактной массы с хлористыми алки- лами или арилами при перемешивании.Согласно предложенному способу, с целью повышения производительности и выхода целевого продукта, массу перемешивают путем пропу скан ия струи хлористого ал кила или арила со скоростью 1 - 20 см/сек. Процесс ведут в кипящем слое. При этом контактную массу измельчают до частиц размером 0,02 - 0,25 мм.П р и м е р 1. В реакционный аппарат, представляющий собой стеклянную трубку диаметром 20 мм, высотой 200 мм, снабженный электрообогревом, загружают 40 г кремне- медного сплава размером 100 - 250 мк (70% кремния). После сушки сплава (при 280 С в токе азота) при температуре 320 С начинают подавать хлорэтил со скоростью 65 л/час, Продукт реакции, собранный в течение 4 час, после отгонки хлорэтила загружают в ректификационную колонну высотой 450 мм, диаметром 12 мм, снабженную 2 - 3-витковыми нихромовыми спиралями диаметром 2 мм,Из 106,8 г загруженного продукта получают:Фракция,Фракция 95 - 102 9,8102 - 125 8,1 (50% хлора)125 - 132 23,9 (45,2% хлора)Кубовый осгаток 14,65 Потери 25На основании приведенных данных можнорассчитать следующие показатели (принимаяпотери при ректификации за хлорэтил):Производительность контактной мас 10 сы (смесь этилспланхлоридов - масса), г/кг час 510Производительность, г/л реакционного объема в часВыход смеси этилсиланхлоридов, %15 от веса кремния в контактной массе 293Содержание диэтилсиландихлоридав смеси этилсиланхлоридов, % 36,8П р и м е р 2. Процесс получения этилсилан 20 хлоридов воспроизведен в стальном аппаратедиаметром 50 мм высотой 400 мм с электрообогревом, В аппарат загружают 612 г порошка кремнемедного сплава (см. пример 1).После сушки (в токе азота при 280 С) при25 температуре 300 С начинают подавать хлорэтил со скоростью 180 л/час.За первые 3 час пропускают 1210 г хлорэтила. Получают возвратного хлорэтила 661 г,смеси этилсиланхлорид - конденсат (за вы 30 четом хлорэтила) 270 г,"Са х Фоч:о Ъ Производительность массы в г смеси хлоридовв час Получено смеси атил- силанхлоридов Продол- жительность опыта,час гь% от весакрем- нии 15о с 1 лобъемааппарата с 1 кг массы 49,54532,551,55 40 50 20 60612 285 612 612 82 121 70 34 270 406 290 275 1203 293 290 270 191 145 126 284 510 212 293 112 147 265 202 575 400 320 200 273 205 118 216 75 а 460 321 32 34 34 48 39 Зб 42 27 29,6 30 Предмет изобретения 268 147 18 216 Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред А. А, Камышникова Корректор О. И. Попова Заказ 2883/14 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 За последующие 2 час 30 мин пропускают 1830 г хлорэтила и получают 973 г хлорэтила н 406 г смеси этилсиланхлоридов.При ректификации первой половины конденсата (этилсиланхлориды плюс остаточный хлорэтил) из 436 г продукта получают: Фракция, оС Вес, гдо 20 (хлорэтил) 16020 - 75 5175 - 95 4595 в 1 26102 - 125 80 (49,97 в хлора) 125 - 132 46(45,2 о хлора)Кубовый остаток 22Потери 6При ректификации второй половины конденсата из 791 г продукта получают:Фракция, С Вес, гдо 20(хлорэтил) 38020 - 75 10575 - 95 6895 в 1 34102 в 1 100 (50% хлора) 125 - 132 70 (45,3% хлора) Кубовый остаток 29Потери 5 Расчет показывает, что в рассматриваемом опыте получаются следующие показатели:1-я половина 2-я половина (3 час) (2 час 30 мин) Производительность контактной массы в г смеси этилсиланхлоридов с 1 кг массы в 1 час .Производительность массы в г смеси с 1 л реакционного объема В таблице представлены результаты, полученные при проведении опытов на данномаппарате.10 а Заниженная производительность в связи с частичной загрузкой аппарата,1. Способ получения алкил- и арилсиланхлоридов путем взаимодействия кремнемед 35 ной контактной массы с хлористыми алкилами или арилами при перемешивании, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияпроизводительности и выхода целевого продукта, массу перемешивают путем пропуска 40 ния струи хлористого алкила или арила соскоростью 1 - 20 см/сек и процесс ведут в кипящем слое.2. Способ по п. 1, отл и чаю щийся тем,что контактную массу измельчают до частиц45 размером 0,02 - 0,25 мм,