Способ получения смеси изомерных эфиров1

Номер патента: 165951

Авторы: Голуб, Мандельбаум, Мельников, Пильменштейн, Попов

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицеских республикГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРЗаявите ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРНЪХ ЭФИРО ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ П Подписная группа227 Известе г способ получения О,О-диметил,3-метил-нитрофенилтиофосфата взаимодействием 3-метнл-нитрофенола с диметилхлортиофосфатом. 3-метил-нитрофенол образуется нрн нитровании метакрезола в смеси с 3-метил-нитрофенолом. Разделение этой смеси затруднено; кроме того, часть м-крезо. ла расходуется на образование побочного продукта.Особенность предлагаемого способа получения соединений О,О-диметил-О,З-метил-нитрофеннлтцофосфата н О,О-диметил-О,З-метил-нитрофенилтнофосфата заключается в том, что диметилхлортиофосфат подвергают взаимодействию со смесью изомеров, получаюнихся при мононитровании 1 г-крезола-метил-нитрофенола и З-метил-б-нитрофенола. При использовании в смеси нетоксичного О,О-диметил-О,З-метил-б-питрофенилтиофосфата, проявляющего синергистическое действие по отношению к О,О-диметил-О,З-метил-г итрофенилтиофосфату, являющемуся токсичным соединением, расход последнего снижается в 2 раза. Кроме того, предлагаемый способ получения смеси указанных изомерных эфиров тиофосфорной кислоты предусматр гвает .полнее использование л-крезола и исключает необходимость разделения изомеро., образующихся при нитровании. Техническую смесь указанных изомеров получают взаимодействием продукта мононитровання .гг-крезола, представляющего смесь изомеров 3-метил-нитрофенола и 3-метил-ни трофенола, с диметилхлортносфосфатом вприсутствии едкого патра при температуре 55 - 60 С и перемешивании в течение 2 час.Продукт после отстаивания отделяют и промывают горячей водой.О П р и м е р: В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 40 г 3-метилнитрофенола (получен прямым нитрованием лг-крезола), 10,5 г едкого натра, 4 г ОПи 130 1 гл воды. Полученную смесь 5 при перемешивании нагревают ло 55 С. Затем постепенно к смеси прибавляют 39,5 г технического днметилхлортиофосфата, после чего приливают 25 мл 17%-ного раствора соды и перемешивают в течение 2 час при 55 - О 6 КС. Образовавшийся продукт после отстаивания отделяют н промывают 150 лл горячей воды.Выход 58,3 г сырого продукта, т, е, 85% оттеоретического выхода, считая на диметил хлортнофосфат. Вычислено, О/,; Р 11,2. Найдено, 0/,: Р 10 75.Полученный продукт обладает высокойактивностью против насекомых и клешей и мало токснчен для теплокровных животных о (ЛДы около 500 1 гг/кг, ЛДг 00 700 - 1000 лг/кг),165951 Предмет изобретения Составитель С. В. Кокорев Редактор Н. П. Белявская Текред А. А. Камышникова Корректор М. П. РомашоваЗаказ 2978/12 Тираж 450 Формат бум, 60 Х 90 й. Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. Е 1 НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Его рекомендуют применять в качестве инсектицида в виде дустов, эмульсий и суспензий. В частности, может быть использована рецептура, применяемая для изготовления концентратов метафоса. Способ получения смеси изомерных эфиров тиофосфорной кислоты, например, соединений О,О-диметил-О,З-метил-нитрофенилтиофосфата и О,О-диметил-О,З-метил-б-нитрофенилтиофосфата взаимодействием диметилхлортиофосфата с продуктами нитрования л-крезола в присутствии едкого патра, отли ч а ю щ и й с я тем, что, с целью одновременного получения смеси изомерных эфиров тиофосфорной кислоты, являющихся синергистами, диметилхлортиофосфат подвергают взаи.модействию со смесью изомеров, получаю щихся при мононитровании м-крезола-метил-нитрофенола и З-метил-б-нитрофенола.

Смотреть

Заявка

771211

Н. И. Мельников, Я. А. Мандельбаум, П. В. Попов, Голуб, И. А. Пильменштейн

МПК / Метки

МПК: A01N 57/14, C07F 9/165

Метки: изомерных, смеси, эфиров1

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-165951-sposob-polucheniya-smesi-izomernykh-ehfirov1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси изомерных эфиров1</a>

Похожие патенты