Способ получения мононатриевой солифенилсилантриола

Поставленная цель достигается способом получения мононатриевой сопи фенилсилантриопа гицролизом фенилтрихлорсилана водным раствором бутанола в средеотолуола при 13-15 С; органический слойупаривают цо концентрации полисилоксана,равной 50-60 вес.%, и расщепление осуществляют 15-20%-ным раствором щелочи в 60-70%-ном водном растворе этанола, 0Предлагаемый способ позволяет исключить взрыво- и пожароопасность процесса, упростить систему поглощения хлористого водорода (за счет низкой температуры), использовать в качестве исходного 5компонента технический фениптрихлорсилани получить безводную мононатриевую сольфенипсипантриола с высоким выхоцом,П р и м е р 1 , 8 кг техническогофениптрихлорсилана растворяют в 7 кг 20отолуола и при. перемешивании при 15 Св течепце 4-х ч полученный раствор приливают в смесь 8 кг воды и 3,25 кгн-бутанопа, Затем реакционную массуперемешивают в течение 1 ч и отстаивают 251 ч. Отстоявшийся кислый спой сливаюта оставшийся органический прогре -вают при 65 С. Выделяющийся хпорисатый водород направляется в поглотительную систему, После прогрева раствор полисилоксана отстаивают 30 мин и отстоявщийся кислый слой сливают, Раствор полисилоксана промывают воцой цо рН 5-7,Для промывки используют 35 кг воды,Продолжительность одного цикла промывки 35и отстаивания 0,8 ч. Отмытый растворполисилоксана упаривают цо концентрации50%,К полученному раствору полисилоксанапри перемешивании приливают 20%-ныйраствор ецкого натра в 60%-ном водномрастворе этанола в течение 2,5 ч. Затемреакционную массу перемешивают 1 ч ипри работающей мешалке отгоняют толуол в количестве, равном 1/2 объема ре.45акционной массы. Реакционную смесь ох.лажцают цо 20 С, и при работающейОмешалке происходит кристаллизация моно.натриевой соли фенилсилантриола. Послепрекращения перемешивания кристаллыоседают на цно реактора. Маточный раствор цекантируют и выцеляют из нега .растворенную мононатриевую соль фенипсипантриола, а оставшийся кристаплогид 55рат мононатриевой соли промывают 22 кгтолуола. Продолжительность цикла промывки 20,7 ч. Кристаллогицрат, выцепенный из маточного раствора, загружают в реактор и заливают 10,5 кг топуола, Посхеме с обратным холодильником отгоняют азеотропную смесь толуола в ловушке и удаляют из системы,Обезвоженную мононатриевую сольфенилсилантриопа фильтруют и высушиваоют при 50 С, Выхоц продукта 85%.Найдено, %; Йа 12,50.Вычислено, %: Й а 12,97.П р и м е р 2, 8 кг техническогофенилтрихлорсилана растворяют в 7 кготолуопа и при 1 3 С в. течение 4-х ч полученный раствор приливают в смесь, состоящую из 8 кг воды и 3,25 кг н-бутанопа. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч и отстаивают. Отстоявшийся кислый слой сливают, а оставшийся органиоческий прогревают 2 ч при 70 С. Выце.лившийся хлористый воцороц направляютв поглотительную систему, После прогрева раствор полисилоксана отстаивают,30 мин и отстоявшийся кислый слой сливают, Раствор промывают цо рН 5-7, Дляпромывки используют 35 кг воцы. Отмытый раствор полисилоксана упаривают цоконцентрации 60%, при этом отгоняюттолуол и остатки воцы.К полученному раствору полисипоксанапри перемешивании приливают 18%-ныйраствор щелочи в 62 О/о-ном водном растворе этанола в течение 2,5 ч. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч и приработающей мешалке отгоняют толуол вколичестве, равном 1/3 объема реакционной массы. Реакционную смесь охлажцаютдо 20 С и при работающей мешалке ве 0дут кристаллизацию мононатриевой солифенилсилантриола. Отстоявшийся маточный раствор цекантируют, а кристаплогицрат мононатриевой соли промывают 22 кгтолуопа. Кристаплогидрат, выделенныйиз маточного растворазагружают в реактор и заливают 10,5 кг топуола. По схеме с обратным холодильником отгонщютазеотропную смесь толуола и кристаллизационной воцы. Воцу в ловушке отделяютот толуола и удаляют из системы. Обезвоженную мононатриевую соль фенилсилантриола фильтруют и высушивают при 50 С.оПолучают 5,83 кг мононатриевой солифенилсилантриола. Выход целевого продукта 87%,П р и м е р 3, 8 кг техническогофенилтрихлорсилана растворяют в 7 кгтолуола и при перемешивании при 15 Соприливают смесь, состоящую из 8 кгводы и 3,5 кг н-бутанола. Затем реакционную смесь перемешивают и отстаива5 82 М ют 1 ч, Отстоявшуюся кислую воду сливают, а органический слой прогревают прий65 С в течение 2 ч. Выделившийся хлористый водород направляют в поглотительную систему, После прогрева раствор полйсилоксана отстаивают 30 мин и отстоявшийся кислый слой сливают. Раствор полисилоксана промывают водой до рН 6-7, а отмытый раствор полисилоксана упаривают до концентрации 50%. 1 оК полученному раствору полисилоксана при перемешивании приливают 20%-ный раствор щелочи в 70%-ном водном растворе этанола в течение 2,5 ч. Затем перемешивают 1 ч и отгоняют толуол в ко личестве, равном 1/2 объема реакционной смеси, Реакционную смесь охлаждаютодо 20 С и при работающей мешалке вецут кристаллизацию мононатриевой соли фенилсилантриола, Отстоявшийся маточный 20 раствор декантируют, а кристаллогидрат промывают 22 кг толуола. Кристалло.- гидрат, выделенный из маточного раствора, загружают в реактор и заливают 10,5 кг толуола, По схеме с обратным 25 холодильником отгоняют азетропную смесь .толуола и кристаллизационной воды. Воду в ловушке отделяют от толуола и удаляют из системы. Обезвоженную мононатриевую соль фенилсилантриола фильтруют, ЗОои высушивают при 50 С. Получают 5,83 кг мононатриевой соли фенилсилантриола. Выход 87%. 31 6 Формула изобретения Способ получения мононатриевой соли фенилсилантриопа гидролизом фенилтрихлорсилана водноорганическим агентом в среде органического растворителя с последующим отделением органического слоя и дальнейшим расщеплением полученного полисилоксана раствором щелочи, со держащим этанол, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, гидропиз ведут в среде толуопаопри 13-15 С, в качестве водноорганического агента используют водный раствор бутанола, органический слой перед щелочным расщеплением упаривают до концентрации полисилоксана, равной 50-60 вес.% и расщепление осуществляют 15-20%-ным раствором щелочи в 60-70%-ном водном растворе этанола.:Источники информации,принятые во внимание при экспертизе,6 юо. М, бд ИИобн, ргоргеЕевСаавуоо иеВ 4 е ргодойь 3 окудаМоьйе роВзрЪеопчбяОов 1 пйИВохсщев, СоврФ,гепа. Ьсай. бс,", вь 7, с,2 ь 4, 8 21, с 1 ж.2, Андрианов К, А. и Жданов А. А.Реакция обменного разложения натриевыхсолей алкилсилантриолов и хлористогоалюминия. ДАН СССР, 1957, 114, .% 5с, 1006 ( прототип).фСоставитель Р; ИванчиковаРедактор М. Петрова Техред И.Асталош . Корректор С, ШекмарЗаказ 2714/15 Тираж 397 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4