Способ получения тиоклрбамидоо дмтмофосфорной киг-лоты

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 137673

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беляева, Кузнецов, Шермергон

МПК: C08G 63/68, C08G 79/04

Метки: алкил, арил, кислот, полиэфиров, фосфинистых, фосфористых

...пропилдихлорфосфита 35 - 38 при12,им. Реакцию ведут при температуре 15 в течение четырех минут.Продукт получают желтого цвета, прозрачный и вязкий,Вес полученного продукта 7,14 г. Выход 91,8%, Температура размягчения полимера Т = - 7. Т= - 3. 04 -- 1,1863, и о =- 1,5571, ч,д -- 0,0224.Найдено Р в йроцентах: 9,45 и 9,37. %Р теоретический 9,80.П р и м е р 3. Синтез полифосфита на основе будилдихлорфосфитаи 4,4-диоксидифенилпропана,2.5,7 г 4,4-диоксидифенилпропана,2 и 2,07 г 1 МаОН растворяют в50 мл дистиллированной воды. 4,6 г бутилдихлорфосфита, т. кип.57 - 57,5 при 16 мм растворяют в 50 мл хлорбензола. Реакцию ведузпри температуре 5 в течение 5 мин. После выпаривания растворителяполучают светло-желтый, прозрачный, вязкий продукт. Вес...

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 416939

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 405/00

Метки: активныхили, кислот, оптически, рацемических, эфиров15-алкил-простагландинов

...Последний этилацетатный экстракт присоединяют, промывают водой и насыщенным раствором х: оридд натрия, высушивают оезводным сульфдтом цдт 1 зия и упарцвают под уменьшсцным давлением. кристаллический остаток пе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рекристаллизовывают из смеси этилацетата и Скеллизальва В и получают 15-метил-РдГ,с т. пл. 81 - 83. ИК-спектр имеет полосы поглощецця при 3410, 3300, 2650, 1705, 1305, 1290, 1275, 1220, 1195, 1125, 1075, 980 и 915 см ЯМР-спектр имеет при 5,5 и 4,4 - 3,6 (мультиплет) б; масс-спектр имеет пики при 643, 587 и 568.В соответствии с описанной процедурой метиловый эфир 15-мстил(К) -РдГ 1 омыляют в 15-метил(К) -РдГ, ИК-спектр имеет полосы поглощения при 3380, 2650, 1710, 1460, 1410, 1375, 1275 в...

Номер патента: 1829346

Опубликовано: 10.01.1996

Авторы: Акопян, Алексанян, Арутюнян, Гарибян, Герасимян, Мовсисян, Тосунян, Шагинян

МПК: A61K 31/445, C07D 211/26

Метки: 4-диметоксибензил)аминов, 5-триметил-4-арилпиперидин-4-ил, дигидрохлориды, ингибиторами, кальций-кальмодулинзависимых, н-1, процессов, этил-n-алкил-n-(3, являющиеся

...магния и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Выход 18,5 г (907;), т.кип, 232 С/1 мм рт,ст. Реакционная масса после перегонки кристаллизуется, т,пл. 115 ОС;Найдено, : С 75,0, Н 8,81; й 9,26.С 28 Н 39 йЗОгВычислено, : 74,90; Н 8,74; й 9,34.ИК-спектр, ю, см 1: 1590, 1600 (С=С аром,); 2250 (Сй),Спектр ПМР (СО 4, ГМДС), д м.д 7,22 (5 Н, СвНв); 7,0-6,8 м (ЗН, Свнз): 3,80 с (6 Н, 2 СНзО); 3,78 с (2 Н, СНгСй); 3,42 с (2 Н, СНгСвНз); 3,0-2,35 м (8 Н, СНгСНгй 2,5-СН);2,30 с (ЗН, йСНз); 2,65-0,90 м (10 Н, 2,5-СНз, 3,6-СНг, 2,5-СН).П р и м е р 8. йЩ 1,2,5-Триметил-фен ил пиперидин-ил)этил)-й-цианометил-й- (3,4- диметоксибензил)амин (1 16).Процесс ведут аналогично примеру 7 исходя из 19,5 г (0,05 моль) й-(Я...