Способ получения диалкарилгалоидфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 199876
Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликКл. 12 о, 26 23 заявкис присоединени МПК СО риоритетпубликовано 29 Х.1967, Бюллетень16 итет селам открыт зобретений илри Сосете МинСССР К 547.26118.07(088.8) ро.1 Х.19 Дата опубликования описани Авторы изобрет ите ИАЛКАРИЛ ГАЛОИДФОСФ ИБО 2 Найдено, %: С 67,64;Р 12,4; 12,4; С 1 13,9; 14,5.Вычислено, %: С 67,66; Н 5,С 1 14,28.Дибензилхлорфосфин гидролизокисляют перекисью водорода.дибензилфосфиновая кислота, пезованная из этилового спирта,189 - 188,5 С.Найдено, %: С 67,15; 67,91;Р 11,85; 11,86.Вычислено, %: С 68,4; Н 6,11; 5,91; 6,12; носится к спосодов жирноаромаизоорет галоида иновых ния мо иластиф ение отнгидрикислот.гут быть использованыикаторов, инсектицидов,нтов смазок и т. д,способу алкарилдигаают диспропорционирои, желательно до 190 -го газа с непрерывным 1егося треххлори стого 2,43 63 т и затем олученная ристаллитеет т. пл. омпонеемомуподверг ревани пертно разующ ек из 7; 7,34; ение диоензилхлорфос фин П р и и е р 11, Получение ди-р-фенилэтилхлорфосфина.Реакцию диспропорционирования р-фенилэтилдихлорфосфина проводят, как описапримере 1. Загружают 36 г продукта.цпю проводят при 200 - 220 С 4,5 час.раз. "опке выделено 12 г 1 ч-фенилэтилдихфосфина (т. кип. 105 - 110 С/4 мм) и 9 гр-фснилэтнлхлорфосфина (т. кип, 1185 С/3 тьтз). Выход продукта на проревавший 3-фенилэтилдихлорфосфин 56 о/теории.Найдено, %: С 68,21; 6Р 10,81; 10,83; С 1 12,6; 12,8.Вычислено, о/: 69,43; Н 6,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом азота и елочным дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, загружают 158 г бензилдихлорфосфина, При 210 С начинается реакция. Образующийся треххлористый фосфор непрерывно отгоняют в приемник в слабом токе азота.По мере протекания реакции температуру повышают до 230 С, Реакцию ведут до 75% превращения бензилдихлорфосфина. После реакции остаток разгоняют в вакууме. При 105 - 107 С/6 - 7 мл отгоняют 30,7 г непрореагировавшего бензилдихлорфосфина и затем при 160 в 70 С/1 цм - 50,2 г дибензилхлорфосфина, Выход продукта на прореагировавший бензилдихлорфосфин 68%. Т. пл. дпбензилхлорфосфина 74,5 - 75,5 С,но в Реак- При лор- ди 80 -агироо от 9,77; Н 6,58; 6,82: 51; Р 11,2; С 112,85. Примфина,Настоящеебу получениятических фосфЭти соединедля синтезаэкстрагентов, кПо предл агалоидфосфинывапию при наг260 С, в токе иудалением обфосфора.Пример 1, Полу 1. Получение дибензилбромфос.199876 Предмет изобретения Опечатка колонка строка напечатано следует читать Вычислено, %; 69,43; Н 6,51; Вычислено, %; С 69,43; Р 11,2; С 1 12,85. Н 6,51; Р 11,2; С 1 12,85. Составитель К. БилевичТекред Л. Я, Бриккер Редактор С. С. Лазарева Корректор ы: Н, И. Быстро на и А. А. КорольЗаказ 2930/12 Тираж 535 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изоорстенпй и открытий при Совсте Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Загружают 19,5 г продукта. Реакцию проводят при 210 - 220 С 4,5 час. При разгонке выделено 9 г бензилдибромфосфина (т. кип.100 - 103 С/1 мм) и 2,5 г дибензилбромфосфина (т. кип, 160 - 165 С/3 мм). Выход продукта на прореагировавший бензилдибромфосфин 53% от теории.Дибензилбромфосфин гидролизуют и окисляют перекисью водорода. Получают дибензилфосфиновую кислоту. После перекристаллизации из этилового спирта она имеет т. пл.187,5 - 188 С. 1, Способ получения диалкарилгалоидфосфинов, отличающийся тем, что алкарилдигалоидфосфины подвергают реакции диспропорционирования при нагревании в токе инертного газа.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 190 - 260 С,10 3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при непрерывном удаленииобразующегося треххлористого фосфора.
СмотретьЗаявка
1094591
Ю. И. Баранов, С. Л. Варшавский, М. И. Кабачник, Н
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: диалкарилгалоидфосфинов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199876-sposob-polucheniya-dialkarilgaloidfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкарилгалоидфосфинов</a>
Предыдущий патент: Способ получения циклогексаикарбоновой кислотб1
Следующий патент: 199877
Случайный патент: Детектор рентгеновского излучения