ZIP архив

Текст

ОП ИСА НИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 199885 Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Приор ит митет па делам зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР 11.1967. Бюллетеньия описания 12.1 Х,1967 Опубликовано 29 Дата опубликов 1.0 яДЯ 1 4 н" т:1.".4 д БтУБ от ," .,/1, В, Комаров и Э. В. Серебренни аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АМИНОЭТАНОЛОВ п 1,4528 и 2,3 г (63,4% на прореагировавший амин) винилового эфира с т. кин.116,5 С/2 мм; пд 1 4612 д 0 8784,Найдено, %: С 64,21; Н 12,07; Я 11,42.С,зН 8 О 1,Вычислено, %; С 64,11; Н 12,02; Я 1 11,54.В ИК-спектре присутствуют полосы с частотами 1615 и 1637 см т для двойной связи,3050, 3080, 3130 см 1 - для О-СН-СН,3330 сл - т - для МН и 754, 973, 1017 и1235 слт т - для триэтиленильной группы.П р и м е р 2. Виниловый эфир у-метилдиэтилсилилпроп илам иноэтанола синтезируютаналогично из 7,95 г у-метилдиэтилсилилпропиламина и 2,6 г винил Р-хлорэтилового эфира, Т, кип. 102 С/3 мм; ио 1,457; с 14 0,8702.Выход 1,75 г (70% на вступивший в реакциюамин).20 Найдено, %: С Вычислено, %: Кроме того, вь в реакцию у-мет т, кип. 61 - 63 С/3 Пример 3. В лилпропилч-аце В ампулу поме нилового эфира 30 этанола и 0,9 г (Известен способ получения кремнийорганических производных виниловых эфиров эта. ноламинов, содержащих атом кремния непосредственно у азота, взаимодействием органохлорсиланов с виниловыми эфирами этанол. аминов.С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, предлагают получать виниловые эфиры кремнийорганических аминоэтанолов взаимодействием крем. нийорганических аминов с винил-р-хлорэтиловым эфиром при нагревании, желательно до 50 - 100 С.П р и м е р 1. Виниловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола,В прибор для синтеза, снабженный термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,7 г (0,05 г лхоль) у-триэтилсилилпропиламина и 2 мл метанола, Затем при 70 С прибавляют по каплям 2,7 г (0,025 г моль) винил р-хлорэтилового эфир а. Реакционную смесь перемешивают 10 - 15 час при комнатной температуре. После этого отгоняют при небольшом вакууме (50 - 70 лтлт) метанол и не вступивший в реакцию винилхлорэтиловый эфир. Кубовый остаток обрабатывают едким кали, фильтруют и перегоняют в вакууме, Вычеляют 6,1 г не вступившего в реакцию р-триэтилсилилпропиламина с т. кип. 74 - 75 С/3 мм,62,6; Н 11,62; % 12,38.С 62,8; Н 11,88; % 12,24. тделено 6,32 г не вошедшего илдиэтилсилилпропил амина смм, п 2 о 1,4453.иниловый эфир у-триэтилситиламиноэтанола.шают 4,8 г (0,02 г моль) виу-триэтилсилилпропил амино,01 г лоло) винилацетата ивыдерживают при комнатной температуре 4 суток. Реакционная смесь при этом темнеет. После этого содержимое ампулы перегоняют. Получают 2,05 г вещества с т, кип. 160 - 162 С/3,5 мл, п 1,4766, сР 4 0,9348.Найдено, /о. С 63,21; Н 10,82; 81 9,85.С 15 Ни 8102 К.Вычислено, : С 63,08; Н 10,96; Я 9,84.В ИК-спектре присутствуют полосы 1650, 3045, 3075 и 3119 см т для ОСН-СН группы и 1655 сл т для карбонильной группы.Кроме того, выделяют 2,39 г исходного винилового эфира с т. кип, 116 - 118 С/2 мл,1998854п 1,4641, В ловушке обнаружена смесь винилацетата и воды. Предмет изобретения1, Способ получения випиловых эфировкремнийорганических аминоэтанолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных про О дуктов, кремнийорганические амины подвергают взаимодействию с винил-р-хлорэтиловым эфиром при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 50 - 100 С, Составитель М. КожинскаяРедактор С. Лазарева Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. Л, Кириллова н Е. Н. Гудзова Заказ 2911/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1094493

МПК / Метки

МПК: C07F 7/10

Метки: 199885

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199885-199885.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">199885</a>

Похожие патенты