ZIP архив

Текст

Ссгпо Ссветсиив Ссциалистичесиигг Республипависимое от авт. свидетельств влено 21 111.1966 ( 1063337/23-4) исоединением заявки ПК СО горитет Комитет па делам изобретений и отирыти при Совете Министров СССРУД К 547.53.0242611 "122.07 (088.8) Опубликовано 28,Н.1967. Бюллетень14 Дата опубликования описания 2,Л 11,1967 Авторыизоб етения р Я. А. Мандельбаум, 3, М. Баканова, Н, Н. Мельникои Э. Г. Козявкинаявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химизащиты растений ческих средст О-Д ИАЛ К ИЛ-О-АР ИЛТИ ОФО СФАТО ЕНИ СПО П ата кта: пл,меру 1 реакцией тиотрехра и 3-метил-нитрофенола едкого патра в 80 слв мепоследующим добавлением дкого патра получают дитилфенплтиофосфат.от 50 до 65% от теории. енпого продукта: т. кип.лл рт. ст.), по 1,5510; 1,05; Х 5,10,Известен способ получения О,О-диалкил- -О-паранитрофенилтиофосфатов взаимодействием тиотрсххлористого фосфора с паранитрофецолом и этилатом натрия при 70"С. При этом, наряду с целевым продуктом, выделяют побочный продукт - О-этил-О-паранитрофенилтиофосфорную кислоту, которая при взаимодействии со спиртом в присутствии этилата натрия также дает целевой продукт. Предлагается способ получения О, О-диалкил-О-арилтиофосфатов, по которому, наряду с тиотреххлористым фосфором и замешенным фенолом, в реакцьцо вводят спиртовой раствор едкого патра, а затем реакционную массу обрабатывают 2 ло,гь едкого патра. Процесс ведут при оолсе низкой температуре - от минус 5 до пгнос 20 С, что исключает образование побочного продукта.П р и м е р 1. Получение диметпл-нитрофенилтиофосфата из тиотрсххлористого фосфора (метафос).В реакционную колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром загружагот 0,1 лголь г 17 г) тиотреххлористого фосфора и при энергичном перечешивании и при температуре до минус 5 С дооавляют 0,1 лго.гь спиртового раствора фенолята натрия, приготовленного из 0,1;го.гь папацитрофенола (13,9 г) и 0,1 доль (4,1 г) едкого патра в 80 слв метилового спирта. По окончании прибавления спиртового раствора п-нитрофенолята при температуре до 0-С вносят 0,2 ло.гь сухого растертого в порошок ед кого натра (8 г), Затем реакционную смесьперемешивают при температуре 20=С в течение 2 час и после выдержки отфильтровывают выделившийся хлористый натрий.Выход диметил-нитрофенилтиофосф 10 50 - 65%. Константы полученного продут, кип. 160 в 1 С (0,35 игл рт. ст.), т.36 С.Найдено, г)гв. Р 11,65; М 5,43,Вычислено для СвН,сОсРЯМ, %: Р 11,77;15 К 531 П р и м е р 2. Получение диметил-нитро метилфенилтиофосфата. Аналогично при хлористого фосфо и 0,1 лголь (4,1 г) тилоього спирта с 0,2 лголь сухого е мстил-нитро-ме 25 Выход продукта Константы получ 153 в 1 С (О 35 д 4 1,3090. 30 Найдено, ",; Р 1198330 Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л. К. Ушакова Текред Т. П. КурилкоКорректоры: О. Б, Тюрина и Г. И. Плешакова Заказ 2379/6 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Вычислено для СзНтаО;Р 5 К, в/в. Р 11,19; Х 5,05.Способ получения О, О-диадкил-.О-арилтиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с фенолами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тиотреххлористый фосфор и фенолы подвергают взаимодействию со спиртовым раствором едкого натра при температуре от минус 5 С до плюс 20 С с последующей обработкой реакционной массы 2 моль едкого натра.

Смотреть

Заявка

1063337

Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений

Я. А. Мандельбаум, М. Баканова, Н. Н. Мельников, Э. Г. Коз Бкина

МПК / Метки

МПК: C07F 9/18

Метки: 198330

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-198330-198330.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">198330</a>

Похожие патенты