Озная я. а. мандельбаум, а. л. ицкова ин. н. мельнииои гит, .,;: . о. i • i: .: •.,
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 199872
Авторы: Всесоюзный, Защиты
Текст
О П И С А Н И Е 99872ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоа Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРД К 547,541.521122118. .07 (088.8) Опубликовано 29,711,1967. Бюллетень16Дата опубликования описания 21.1 Х,1967 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- И ТРИХЛОРАРИЛСУЛЬФАМИДО ,О-ДИАЛ КИЛ-КАРБАМОИЛМЕТИЛТИО- И ДИТИОФОСФАТ Предлагается способ п ных в литературе ди- и мидов О,О-диалкил- дитиофосфатов общей фо олучения не описан- трихлорарилсульфаарбамоилметилтио-и рмулы(ЯО) вР 8 СНвСОХНБОвАГ л. 8 0,60 о, %: Р 6,10; 5,98,58; М 2,64; 2,62. где К - низшие алкилы, Х - О или 5, Аг - хлорзамещенные арилы, взаимодействием со 10 лей диалкилтио- или дитиофосфорной кислоты с хлорарилсульфамидами галоидкарбоновых кислот в водной среде или среде органических растворителей.П р и м е р 1. Получение О,О-диэтил-кар бамоилметилтиофосфата 2, 4, 5-дихлортолуолсульфамида.В реакционную колбу загружают 2,4 г аммонийной соли диэтилтиофосфорной кислоты в 50 мл бензола, к которой добавляют 4 г 20 2, 4, 5-дихлортолуолсульфамида монохлоруксусной кислоты, Реакционную смесь выдерживают 5 час при ее температуре кипения. По окончании реакции смесь охлаждают, бен. зольный раствор отфильтровывают от солей 25 и отгоняют растворитель. Выпавший осадок перекристаллизовывают из серного эфира.Выход продукта 72%, т. пл. 108 - 109 С.Вычислено, %: Р 6,89; С 1 15,80; 3 14,24; М 312, 30 Найдено. %: Р 6,95; 6,73; С 1 15,3 14,64; 14,37; Х 3,30; 3,31.В аналогичных условиях получают и другие вещества, выход, свойства и данные анализа которых приведены в таблице.П р и м е р 2. Получение 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамид-О,О-дипропил - 5 - карбамоилметилдитиофосфата.В реакционную колбу загружают 2,9 г калиевой соли дипропилдитиофосфорной кислоты и 3,8 г 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамида монохлоруксусной кислоты в 50 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают 6 час при ее температуре кипения, после чего охлаждают, отфильтровывают бензольный раствор. Осадок промывают два раза водой, а затем отгоняют растворитель. Выпавший осадок, промытый водой отдельно, перекристаллизовывают из серного эфира. По результатам элементарного анализа и смешанной пробе при определении температуры плавления оба осадка представляют собой один и тот же продукт - 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамид- О,О-дипропил - 5 - карбамоилметилдитиофос, фат,Выход продукта 71,52%, т, п 0 - 81 С.Вычислено, о/,: Р 6,03; С 2; 5 18,66; К 2,72.Найден 5; С 1 20,88; 20,83;5 18,41; 1(КО) 2 Р - ЬС,Н,СОКНЯОаАг,Составитель И. Ялова Корректоры: В. В, Крылова и Т. Д. Чунаева Редактор Л. А. Ильина Техред Т. П. Курилко Заказ 29239 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пр имер 3. Получение 3, 4-дихлорбензолсульфамида О,О-диэтил - 8 - карбамоилметилтиофосфата,В реакционную колбу загружают 4 г 3, 4-дихлорбензолсульфамида монохлоруксусной кислоты и 2,5 г аммонийной соли диэтилтиофосфорной кислоты в 50 л л бензола. Реакционную смесь выдерживают при ее температуре кипения 6 час. При охлаждении отфильтровывают от смеси бензольный раствор и промывают два раза водой. Затем отгоняют растворитель. Выпавший осадок перекристаллизовывают из серного эфира. Выход продукта 74,560/ т. пл. 110 - 111 С. Вычислено, %: Р 7,1; С 1 16,06; 8 14,66;М 3,21. Найдено, в/,1: Р 7,12; 6,85; С 1 16,04; 16,08;5 14,48; 14,37; М 2,36; 2,90. Предмет изобретения 5Способ получения ди- и трихлорарилсульфамидов 0,0 диалкил-Ь-карбамоилметилтиои дитиофосфатов общей формулы где К - низшие алкилы, Х - О или 5, Аг - хлорзамещенные арилы, отгичсгющийся тем, что соли диалкилтио- или дитиофосфорной 15 кислоты подвергают взаимодействию с хлорарилсульфамидами галоидкарбоновых кислот в водной среде или среде органических растворителей,
СмотретьЗаявка
1093694
Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: гит, ицкова, мандельбаум, мельнииои, озная, •••«in
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-199872-oznaya-ya-a-mandelbaum-a-l-ickova-in-n-melniioi-git-o-i-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Озная я. а. мандельбаум, а. л. ицкова ин. н. мельнииои гит, .,;: . о. i • i: .: •.,</a>
Предыдущий патент: Способ получения диметилвинилкарбинола
Следующий патент: Способ получения моно-триорганосилил-а-фенилр триорганосилилэтилфосфонатов
Случайный патент: Двойной трансформаторный мост переменного тока для измерения перемещений