Способ получения 2-амино-5-хлорббнзолфосфоновойкислоты

Номер патента: 199143

Авторы: Всесоюзный, Особо

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 19 И 43ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Евое С оетв в Социалистические Республик/23-4) л. 12 о, 26 Заявлен с присоединением заявки М 1 ПК С 0 Приорит Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров СССРпубликовано 13 М 1.1967. Бюллетень М 1 И 11,1967 Дата опубликования описания ЬС 1:.С.овательский институт хим истых химических вещест ЛУЧ ЕНИЯ 2-АМИНО-ХЛОРБЕНЗОЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ ОСО редмет изобретен я 2-амино е использо ичаюитийсл 5-хлорбензолванием однотем, что. с ного продуккислоту подгм аммиаком. получени кислоты меди, от, ичения в рбензолф имодейст Спосоо 5 фосфоновоыхода конеосфоноваю вию с вод Известен способ получения 2-амино-хлор. бензолфосфоновой кислоты взаимодействием бор фторида диазония ортонитро а нилина с треххлористым фосфором в присутствии однобромистой меди. Выход кислоты 10%.С целью увеличения выхода 2-амино-хлорбензолфосфоновой кислоты предлагается и-дихлорбензолфосфоновую кислоту подвергать взаимодействию с водным аммиаком в присутствии однобромистой меди.Г 1 р и м е р. 22,7 г (0,1 лоль) чистой и-дихлорбензолфосфоновой кислоты смешивают с 18,5 г чистой однобромистой меди, а затем эту смесь вносят в 100 лял 25%-ного раствора аммиака при комнатной температуре, Полученную массу быстро нагревают до температуры кипения водяной бани и в течение 3 час равномерно прикапывают еще 450 мл 2570.-ного раствора аммиака. После загрузки реакционный раствор выдерживают 2 час на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции (рН "1). При этом образуется смоли. стый осадок, который отфильтровывают, а маточник доводят до рН 5 сухой содой, После нейтрализации выпавший зеленый осадок отфильтровывают, промывают водой, а затем смешивают с небольшим количеством измельченного льда и добавляют насыщенный раст. вор едкого патра до рН)10. Нерастворив.шуюся часть отделяют, а щелочной маточникподкисляют соляной кислотой до рН 1, затем добавляют ее избыток, составляющий5 третью часть от общего объема, К растворудобавляют 3 г активированного угля и доводят до кипения. Горячий раствор фильтруют,охлаждают, добавляют сухую соду до рН 8 - 9и вновь фильтруют. Маточник подкисляют со 0 ляной кислотой до рН 2 - 3. Выпавший осадокотфильтровывают, промывают два раза холодной водой и сушат в сушильном шкафупри 80 - 100 С.Данные анализа полученного продукта со.ответствуют теоретическому содержанию азота и фосфора в 2-амино-хлорбензолфосфоновой кислоте,Найдено, %; Р 14,48; 14,77; 1 М 6,54; 6,68.С,НтХОвРС 1,0 Вычислено, %: Р 14,93; М 6,75,

Смотреть

Заявка

1070325

Всесоюзный научно исследовательскии институт химических реактивов, особо чистых химических веществ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-амино-5-хлорббнзолфосфоновойкислоты

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-199143-sposob-polucheniya-2-amino-5-khlorbbnzolfosfonovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-амино-5-хлорббнзолфосфоновойкислоты</a>

Похожие патенты