Способ получения 8-алкил-5-(

Номер патента: 430107

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Грапов, Козлова, Мельников

МПК: C07F 9/42

Метки: алкил(арил, дихлорангидридов, кислот, тиометилфосфоновых

...Герасимова Корректор 3. Тарасова Заказ 2860/17 Изд.1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ную смесь затем перегоняют в вакууме. Получают 21,7 г (61,6/о) дихлорангидрида и-пропилтиометилфосфоновой кислоты.П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты.Смесь 25,2 г о-метилдихлорфосфита, 23,6 г изопропилхлорметилсульфида и 0,55 г хлорного железа нагревают 3 час при температуре 100 - 115 С. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 27 г (68,9%) дихлорангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты; т. кип.80 - 81 С (0,14 мм рт. ст,); и о 1,5130; д 4 1,3200; МКп...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 196796

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Буланова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 333/20

Метки: дитиокарбамилметил-арил, кислот, оксикарбоновых, производных, ы-алкил(диалкил

...т, пл. 72 - 73 С. Найдено, %: 8 18,32, 18,69; Х 3,94, 3,98.СН.ХОа 8,Вычислено, %. 8 18,80; Х 4,01.П р и м е р 2. К раствору 5,13 г (0,03 лголь)5 диэтилдитиокарбамата натрия в 45 лтг безводного спирта при перемешивании в течение0,5 час добавляют 7,89 г (0,03 иго гь) метилхлорметил-хлорфенокси-сс-пропионата в 30 млспирта и, не прекращая персмешивание, смесь10 нагревают 1,5 час при 50 - 60 С. Выпавшийхлористый натрий отфильтровывают, маточникупаривают в вакууме, а оставшееся вязкоемасло, разлагающееся при перегонке, растворяют в ацетоне, очищают хроматографией на15 колонке (ЗХ 60 слг) из силикагеля, применяясистем ацетон: гептан (1: 5).11 олучают 12,1 г мети,1-2-(Х,Х-диэтплдитио.карбамнлмеркаптометил) - 4-хлорфенокси-сгпропионата,20 Найде...

Номер патента: 370211

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/06

Метки: алкил(арил, аминосульфинилфосфорных, кислот, моноэфиров

...эквивалентным коливом минеральной кислоты, например солили серной, и целевой продукт выделяю10 вестными приемами,Процесс желательно проводить в присвии щелочных катализаторов, например аголятов щелочных металлов, при 60 - 70П р и м е р. Получение 2-этилгексило15 эфира Х-фениламиносульфинплфосфокислоты.смеси 100 00474 г моль аммон К г (, ) иевойсоли 2-этилгексилфосфористой кислоты и 6,58 г (0,474 г моль) фенилсульфиниламина 20 прикапывают при перемешивании и комнатной температуре 2-этилгексилат натрия, полученный при растворении 0,22 г металлического натрия в 10,6 г 2-этилгексанола. Образовавшуюся смесь нагревают при перемешива нии и при 60 - 70 С в течении 20 час. Послеохлаждения к реакционной массе добавляют насыщенный раствор едкого...

Номер патента: 497306

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Андреев, Гришина

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил, ангидридов, арил, кислот, монотиофосфановых

...пиридин и вести процесспри 100 - 250 С. Такое проведение процессапозволяет повысить выход целевого продукта2 о до 80 - 98%, упростить процесс и сократитьвремя реакции до 5 - 7 час.Предлагаемый способ получения ангидридов алкил (арил) монотиофосфоновых кислотзаключается в том, что дихлорангидрид соотеа ветствующей фосфоновой кислоты подвергаютвзаимодействию с сероводородом при нагревании до 100 в 2 С в присутствии каталитических количеств органического основания,например пиридина в количествезо 0,2 - 0,5 мол %,497306 Редактор Т. Никольская Текред Е. Митрофанова Корректор Л. Орлова Заказ 3593 Изд.1064 Тираж 5 в 9 Подписное ЦНИИПИ Государственного Комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...