Способ получения органил-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 190897
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от вт, свидетельства965 ( 1013085/23-4) Заявлено л. 12 о, 26 с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 547.419.5.0 (088,8 Опубликовано 14.1,1967, Бюллетень3 Дата опубликования описания 10,111.196 Авторыизобретен М. Г, Воронков, Г. И. Зелчан и В. Ф. Мироновявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАН ИЛ-(2,2,2"-АМИ НОТР ИЭТОКСИ)-ГЕРМАНОВтносится к облас ранее органилгерма Данное изобретение о ТИ получения неизвестных транов.Предложен способ получения органил- (2,- 2,2"-аминотриэтокси) -германов, заключавшийся в том, что органилсесквигермоксаны подвергают взаимодействию с триэтанолами. ном или его производными. Процесс проводят при нагревании до кипения в присутствии ката литических количеств гидроокиси щелочного металла в среде растворителей, например, ксилола, с азсотропной отгонкой воды, образующейся при реакции триэтаноламина с органилсескви герм оксаном.Синтезированные соединения могут представлять интерес как физиологически активные вещества, катализаторы отверждения эпоксидных смол, исходные продукты для синтеза различных соединений германия.П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой и обратцым холодильником, соединенным с водоотборной ловушкой, помещают 9,70 г фенилсесквигермоксана (СсНабеОпв), полученного гидролизом СсН,беС 1 з водным раствором КОН, 8,33 г триэтаноламина, 200 мл ксилола и 0,1 г КО 1-1. Реакционную смесь нагревают до кипения до прекращения отделения воды в ловушке (за 0,5 час выделяется 1,4,ил воды, т. е. 93/, от теоретического). Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. Приэтом из него выпадают кристаллы 1-фенилгерматрана, которые отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат в ва 5 кучме,Выход 14,70 г, или 89% от теоретического,т. пл, 230,5 в 2 С. После перекристаллизациииз ксилола 1-фенилгерматран имеет т. пл.232 - 232 5 С, СсНзСЬе (ОСНзСНз) зХ.Найдено, ,0: С 49,07; Н 5,96; Х 4,74;Сте 24,89.СН 1 тбеХОз.Вычислено, %; С 48,72; Н 5,79; М 4,73;Сте 24,54, Химические сдвиги в спектре ПМР15 (в единицах т, растворитель СНС 1 з): 2,29;2,71 (СсНз); 6,19 (СНе); 7,24 (ОСН)П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 8,40 г метилтрибромгермана и небольшими порциями приливают 25%-ный раствор20 КОН до слабогцелочной реакции, Далее в реакционную смесь вводят 3,73 г триэтаноламина и 50 ил ксилола, нагревают ее как в предыдущем примере до прекращения отделенияводы в ловушке, на что требуется 0,5 час. По25 мере отделения воды из реакционной смесивыпадает бельш осадок бромистого калия, не.растворимьш в ксилоле. Горячую смесь фильтруют, а осадок промывают горячим ксило.лом, При медленном охлаждении фильтрата30 из него выпадают кристаллы 1-метнлгерма.190897 Предмет изобретения Составитель И, К. Спешилова Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; В. В. Крылова и Г. Е. ОпаринаЗаказ 197/7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунсва, 2 трана, которые обрабатывают так, как указано в примере 1.Выход 4,96 г, или 85 от теоретического, т. пл. 156 в 1 С. После перекристаллизации из ксилола 1-метилгерматран имеет т. пл.158 - 159 С, СНабе(ОСН,СН,) аЯ.Найдено, %: С 36,21; Н 6,63; И 6,15; Сте 30,94. СтН,вбеИОз.Вычислено, ",: С 35,96; Н 6,47; Х 5,99; Сте 31,04,Способ получения органил- (2,2,2"-аминотриэтокси)-германов, отличающийся тем, что органилсесквигермоксаны подвергают взаимодействию с триэтаноламином или его производными в присутствии катализатора, например, гидроокиси щелочного металла, в среде растворителя, например ксилола, при нагре ванин до кипения с азеотропой отгопкой образующейся воды.
СмотретьЗаявка
1013085
МПК / Метки
МПК: C07F 7/30
Метки: органил
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-190897-sposob-polucheniya-organil.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения органил-</a>
Предыдущий патент: Способ получения сернистых фторкремнийорганических соединений
Следующий патент: Способ получения смешанных фторхлорсиланов
Случайный патент: Устройство для прокладки кабеля в местах поворота трассы