Способ получения хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты

Номер патента: 191552

Авторы: Газизова, Левин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е %552ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 30.Х 11.1965 ( 1046032/23-4)с прпсоединевием заявкиПриоритет л. 12 о, 26/01 МПК С Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР6.1.1967. Бюллетень Ъ тублпковано Дата опубликования описания 18,1 П.19 Авторызобретени, Левин и Л. Х. Газизо Т" аявител ПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ФЕНОФОС ЗИНОВОЙ КИСЛОТЫдрида ф ствием ф тихлори юи(ийся евой ба енофосф 5,10-диги ено- ено- тым тем, ы и азиотличающи емпературь что ся т 10Способ получения хлорангидрида фенофосфазиповой кислоты взаимодействием последней с пятпхлористым фосфором известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать вышеназванный продукт взаимодействием 10-оксо,10-дигидрофенофосфазина с пятихлористым фосфором при нагревании до температуры100 С.П р и м е р, К пасте, состоящей из 5 г оксофенофосфазина и 1 лл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пяти- хлористого фосфора, При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее саморазогревание и выделяется хлористый во. дород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90 - 95 С, Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фепофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре, Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 лтл хлор- окиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71 с ) хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты в виде светло- желтого кристаллического порошка, разлагающегося, не плавясь, выше 290 С и не растворимого в обычных апротонных органических растворителях за исключением горячих питробензола и диметилформамида.С 1 аНсКОРС 1,Найдено, %: Х 5,08, 5,12; Р 12,76, 12,70;С 1 14,82, 15,08.Вычислено, %: Х 5,61; Р 12,45; С 1 14,21.В ИК-спектре продукта имеются полосы,соответствующие колебаниям связей Р - С 1,О Р=О, И - Н и бензольных колец, Полоса, отвечающая колебаниям связи Р Н, отсутствует. Для дополнительной идентификацииполученный хлорангидрид гидролизуют в фенофосфазиновую кислоту, а взаимодействием5 с метилатом натрия превращают в ее метиловый эфир.Предмет изобретения 1. Способ получения хлоранги фосфазиновой кислоты взаимодей фосфазиовых соединений с пя фосфором при нагревании, отличи что, с целью расширения сырь упрощения способа, в качестве ф новых соединений берут 10-оксофенофосфазин.2. Способ по и, 1, и нагревание ведут до т

Смотреть

Заявка

1046032

Я. А. Левин, Л. Газизова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/28

Метки: кислоты, фенофосфазиновой, хлорангидрида

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-191552-sposob-polucheniya-khlorangidrida-fenofosfazinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты</a>

Похожие патенты