Способ получения n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил метилтиофосфонатов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытийоритет УД публиковано 16.Х 11.1966 Бюллетень ри Соеете 1 т 1 инистро сесоюзныи научно-исследовательскии институт химических сзащиты растений аявит УЧЕНИЯ Х-КАРБЗТОКСИАЛКИ МЕТИЛТ ИОФОСФОНАТОВ О-О-АР И СО тучения не описап- иламидо-О-арилмеействием замещенлот с нуклеофильили эфирами амиприроды замести- торов хлористого в среде инертного Предлагается способ поных ранее Х-карбэтоксиалктилтиофосфонатов взаимодных метилфосфоновых кисными агентами-феноламинокислот (в зависимости оттеля) в присутствии акцепводорода (триэтиламипа)органического растворителя М 3,36, 3,43, 3 оранг офос Пример 1, К 3,2 г хлорапгидрида 0-2,4- дихлорфенилметилтиофосфоновой кислоты30 мл хлороформа прибавляют по каплям 2,55 г этилового эфира гликоколя в 15 лл хлороформа при 2 - 4 С. Реакционную массу перемешивают 1 час при 2 С, 1 час при 10 20 С и 1 час при 30 - 35 С, Выпавший осадок хлоргидрата этилового эфира гликоколя отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток перегоняют и получают 1 ч-кароэтоксиметиламидо - 0-2,4-дихлорфенилтиофосфонат с т, кип. 178 - 180 С/0,32 лм, п 1,5600 и с 142 д 1,3737, МК, найдено 80,848, вычислено 80,527,СгтНсг 4 С 1 е ОзР 8,Найдено, о/с: С 38,96; Н 4,45; Р 9,11; 8 9 Вычислено, ",о: С 38,60; Н 4,12; Р 9,05;5 9,37.П р и м е р 2, К раствору 2,75 г хл идрида М-карбэтоксиметиламидохгетилти фоновой кислоты и 3 лсл трпэтилампна в 20 лл абсолютного эфира приоавляют по каплям раствор 3,2 г петахлорфенола в 10 игл абсолютного эфира при б - 9 С, Реакционную массуперемешиагот 30 агин прп 5 С и по 1 час при10 - 15, 20 и 30 С, после чего оставляют на2 суток. Затем к смеси приливают 50 лгл холодной воды. В результате выпадают белыекристаллы. Далее ь смесь водят эфир до10 расторения кристаллов и эфирный экстрактдважды промь ают водой по 50 мл. После высушиания, отгопки эфира и перекристаллизации нз эфира и ацетона получают 1-карбэтоксиметил а мидо - О - пентахлорфенпл метплтио 15 фосфонат с выходом 39,4 осг ц т. пл. 125,5 -126 С.С,НО 1 1 С 4 Р 8.Найдено, ,",: С 1 39,49, 39,31;8 6,81, 6,53.20 Вычислено, ",; С 1 39,79; М 3,14; 8 7,19,Предмет изобретенияСпособ получения М-карбэтоксиалкиламидоО-арилметилтиофосфопатов, отлггчтогггаггаг25 тем, что замсщенпые метилфосфоновые кислоты подвергают взаимодействшо с феноламнилп эфирами аминокислот в присутствии акцегторов хлористого водорода, например трпэтиламина, в среде инертного органического30 растворителя,

Смотреть

Заявка

1046582

Н. Н. Мельников, А. Ф. Грагюв, Н. В. Лебедева, Н. К. Дараган, Всесоюзный научно исследовательский институт химических средст, защиты растений

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил, метилтиофосфонатов

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-189852-sposob-polucheniya-n-karbehgoksialkilamido-o-aril-metiltiofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил метилтиофосфонатов</a>

Похожие патенты