C07C 409/44 — с атомами серы, непосредственно связанными с группами -O-O- , например персульфокислоты

Номер патента: 145230

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лихтеров, Разуваев, Этлис

МПК: C07C 409/44

Метки: ацильных, нессиметричных, перекисей, синтеза, сульфоорганических

...гьфони,гаВ реактор с мешалкой, капельной воронкой и термометром загружают сухой пербензоат бария, диэтиловый эфир (100 мл на 0,04 моля соли) и расчетное количество воды. Сульфохлорид прикапывают при ггеремешг:ванг:.и прп температ ре 0 - 5. Г 1 осле прпливання сульфохлорида дают температуре в реакторе повышаться до комнатной, но не выше 20. Как только пербензоат бария прореагирует (примерно через 40 нас) осадок отфильтровывают и полученную перекись перекристаллизовывают из смеси эфир-петролейный эфир при охлаждении смесью СО., с ацетоном. Обычно пос.ге первой перекрггсталлпзацпп продукта не ниже 97%.Пербензоат бария получаютвой соли пербензойной кислоты рЫ 145230 шую бариевую соль отфильтровывают, промывают водой, затем ацетоном,...

Номер патента: 189859

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 409/16, C07C 409/38, C07C 409/44, C07F 9/09 ...

Метки: 189859

...р нического растворителя. перекись имеет следую 20по 1,4030; мол, в. (крие) 251, вычислено мол. в.найдено активного киетически 12,2%).оды.охлахкденному до мру смеси, состоящесаметилепдиамина,илгидроперекисн, 14,5 гнатрия при энергичномявляют 20 "л -ную соляокислой реакции раствось выдерживают в течешивания при минчс 5 С,(0,1 лголь) ацетамида, 9 г (0,1 моль) трет-бутилгидроперекиси, 6,9 г (0,1 моль) нитрита натрия обрабатывают 3,8 г (0,035 ноль) 93%- ной фосфорной кислоты. После выдержки в течение 1 час при 0 С реакционную массу разбавляют водой. Бутилперацетат отделяют в виде масла, промывают водой, сушат и подвергают вакуумной разгонке. Получают при 50 С (14 - 15 мл рт. пт.) 6,1 г продукта (46% от теории). Мол. в.: найдено 127,...