Способ получения алкилфосфито••-р -: •: lt; -у: вир
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЛ ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от вт. свидетельст Х,1965 ( 102964 Кл, 12 о, 26/О Зявлено 27 гнем заявки10 О/2 с присосдш Комитет па делам зооретений и открытий при Совете Министров СССР(088.8) Приорите Опубликовано 14.1,1967. Бюллетень3Дата опубликования описания 10.111.1967 Авторыизобретения Н, К, Близнюк, А. И. Парфенов, П, ВИ. В. Нюхина, В. М, Зимин, Б. ЯС, Л, Варшавский, В, Н. Троицкий, М ршинин, Г. И, Аненковаибман, А. И, Бейм,П. Калугин и Р. В. ЖукМ К 2 Известен способ полутов взаимодействиемсо спиртами,С целью получения три алкилфосфитов предложен способ, заклгочягогцийгся в том, что алкилдихлорфосфиты подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии акцегпора хлористого водорода, например триэтиламина. Процесс прогодят в среде органического растворителя, например хлороформа,П р и м е р 1, В реактор, снаоженный мешалкой, обратным холодильником и капелькой воронкой, помегцают 2 моль метанола, 2,1 лго,гь триэтиламина и 8 мо,гь хлороформа. В реакционную смесь при перемешивании и температуре 0 - 65 С (лучше 15 - 20 С) при. ливают из капельной воронки раствор 1 моль хлорангидрпда метилфосфористой кислоты в 2,5 моль хлороформа. Затем реакционную массу выдерживают при той же температуре в течение 1 час, после чего ее промывают в реакторе водой при 20 С в весовом соотношении реакционная смесь: вода, равном 4: 1. Органический слой отделяют и отгоняют растворитель при атмосферном давлении на колонке с насадкой из колец Фенске диаметром 5 млг и высогой насадки 600 мм.По окончании отгона хлороформа в колонке создают остаточный вакуум 200 мм рт. ст. и при температуре в кубе 75 С и в парах 27 -42 С отбирают промежуточную фракцию, состоящую из 96 - 970,гхлорофорхта, 2% триметнлфосфита, 1 - 2 з/с триэтиламиня. Зятем остатоНое давление ухгсныпяют до 100 1 м рт. ст. и при температуре в кубе 70"С и в парах 50 - 53 С отбирают фракцшо целевого продукта. Выход триметилфосфита по хлор- ангидриду метилфосфористой кислоты не менее 90% на 100% продукта.Промежуточнуго фрякцшо снова используют на синтез, водный раствор солянокислого триэтилямина подают на регенерацию трггэтилямина известными методами, Полученный продукт имеет следующие константы: и 151,4075; 10 1,050; т. кип. 110 - 111 С (литературные данные; т. кип. 111 - 112 С, пг 1,4095, 44 1,054),П р и м е р 2. В реактор, снабженный обрат ным холодильником, мешалкой, капельнойворонкой и термометром, загружают 2 мо.гь бутаноля, 2,1 лголь триэтилямина и 5,2 иго.гь хлороформа.В реакционную смесь при перемешиванни 25 и температуре 15 - 18 С приливают из капельной воронки 1 моль метилдихлорфосфпта в 2,5 моль хлороформа. Затем реакционнуго смесь выдерживают 1 час при 18 - 20-"С, после чего ее промывают в течение 10 агин при пе ремегдиванип в реакторе водой прп 20 С иЗаказ 197/3 Тираж 535 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изо 61 етенпй и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 соотношении сырец: вода, равном 1; 0,5 (по объему).После расслаивания органический слой отделяют и из него отгоняют растворитель и избыточный триэтиламин при температуре в кубе не выше 30 С и остаточном давлении 35 л,и рт. ст. В кубе остается целевой продукт - метилдибутилфосфит, имеющий следующие показатели: п 1,4275; с 1 оо 0,985. Найдено ь %; С 51,9; Н 10,3; Р 15.Вычислено в : С 51,95; Н 10,16; Р 14,9. Выход дибутилметилфссфита по метилди. хло"фосфиту не менее 90% на 100 ао продукта. Предмет изобретенияСпособ получения алкилфосфитов взаимодействием алкилдихлорфосфитов со спиртами, отлииаюшийся тем, что, с целью получеги 1 я триалкнлфосфитов, процесс проводят в 10 присутствии акцептора хлористого водорода,например триэтиламина, в среде органического растворителя, например хлороформа.
СмотретьЗаявка
1029646
Н. К. Близнюк, А. И. Парфенов, П. В. Вершинин, Г. И. Аненкова, И. В. Нюхина, В. М. Зимин, Б. Я. Либман, А. И. Бейм, С. Л. Варшавский, В. Н. Троицкий, М. П. Калугин, Р. В. Жук, Химический завод имени С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/142
Метки: алкилфосфито••-р, вир
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-190893-sposob-polucheniya-alkilfosfito-r-lt-u-vir.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилфосфито••-р -: •: lt; -у: вир</a>
Перегонный куб, например для перегонки отходов виноделия
Номер патента: 69592
Опубликовано: 01.01.1947
Автор: Зорабян
Метки: виноделия, куб, например, отходов, перегонки, перегонный
...к рычагу 7, затягиваемому откидным болтом с барашком 8.Нижняя конусная часть 10 куба снабжена выгрузочным люком 11, закрываемым аналогичной откидной крышкой 5 с уплотнительным кольцом б посредством рычага 7, затягиваемого болтом с барашком 8.С целью подвода острого пара для перегонки и отделения жидкой части барды после окончания перегонки нижний люк имеет кольцевое пространство А, отделенное от полости куба перфорированной стенкой 9, и закрытой снизу крышкой.В эту полость подводится пар по трубке 12, изогнутой в целях создания турбулентного движения барды, находящейся в этой полости, и лучшего распределения вводимого пара. Жидкая часть барды после окончания перегонки отфильтровывается по трубке 13.В верхнеи, сферической части куба...
Прибор для автоматического циклического измерения температуры плавления веществ, например гидрируемого жира
Номер патента: 136578
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Высочин
МПК: G01K 11/12, G01N 25/04
Метки: веществ, гидрируемого, жира, например, плавления, прибор, температуры, циклического
...внесения на площадку новой пробы. Цикл повторяется, Количество капель жира в пробе регулируется выдержкой времени. Поступающий жир охлаждается в приспособлении 7 для уско. рения его застывания на площадке. Температура просветления жира, при которой выключается электронагреватель, отмечается самопищущим потенциометром.17 редмет изобретения1. Прибор для автоматического циклического измерения температуры плавления веществ, например гидрируемого жира, с применением автоматического потенциометра с электронным усилением и термопарой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения температуры плавления вещества по его прозрачности, в пем установлены: обогреваемая площадка с полированной поверхностью для помещения...
Способ получения бисфениловых эфиров фосфористой кислоты
Номер патента: 732269
Опубликовано: 05.05.1980
Автор: Вершинин
МПК: C07F 9/145
Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров
...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...
Способ получения полисульфонов
Номер патента: 207840
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C08G 75/20
Метки: полисульфонов
...0,70 и 1,9. Оба полимера полностью растворяются в холодных нитробензоле и диметилформамиде.При нагревании дифенилового эфира в таких же условиях с дифениловым эфиром 4,4-дисульфонилхлорида в отсутствии разбавителя, с хлорным железом в качестве катализатора, при температуре 235 - 240 С около 40% выделенного полимера после промывки и сушки растворяется в нитробензоле и диметилформамиде. Растворимая фракция имеет приведенную вязкость 0,31.Пример 7. 4,286 г (20,0 льиоль) 1,2-дифеноксиэтана и 7,342 г (20,0 лглголь) дифенилового эфира 4,4-дисульфонилхлорида растворяют в 10 мл нитробензола, раствор нагревают до 130 С в атмосфере безводного азота. Через 5 мин в раствор вводят 32,4 лгг (0,200 маколь) хлорного железа в виде 1,8% -ного...
Способ получения аминоалкоксиполисилоксанов
Номер патента: 346315
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Архипов, Жданов, Пахомов
МПК: C08G 77/18, C08G 77/26
Метки: аминоалкоксиполисилоксанов
...кипятят до постоянной температуры в кубе, Полученную смесь фильтруют и при ректификации выделяют 11,6 г (0,098 моль), что составляет 67% от теоритического, триметилэтоксисилана, Полученная смола в количестве 25 г представляет собой темно-коричневую вязкую жидкость с характерным запахом и содержанием М 7,70, 8,17, Я 15,55, 16,59.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из 12,9 г ПФЭС и 20,9 г (0,1 лсоль) 1 ч-фенил- аминоэтокситриметилсилана выделяют 1 г триметилэтоксисилана и после отгонкп непрореагировавшего Х-фенил-ахсиноэтокситриметилсилана получают смолу.При мер 3. Аналогично из смеси 12,9 г ПФЭС с молекулярным весом около 1300 си содержанием 1,5% гидрокссильных групп у атовса 51 и 14,03 г (0,08 люль) ди-(2-аминоэтокси)-диметилсплана...
Предыдущий патент: Способ получения оксиалкилбензиловых эфиров ксангогеновых кислот
Следующий патент: Способ получения окисей или тиоокисей диалкил(диарил) меркаптоалкилметилфосфинов
Случайный патент: Станок для сборки в пакет пластин коллекторов электрических машин