Способ получения хлорангидридоэфировтиофосфинистых кислот

Номер патента: 137673

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беляева, Кузнецов, Шермергон

МПК: C08G 63/68, C08G 79/04

Метки: алкил, арил, кислот, полиэфиров, фосфинистых, фосфористых

...пропилдихлорфосфита 35 - 38 при12,им. Реакцию ведут при температуре 15 в течение четырех минут.Продукт получают желтого цвета, прозрачный и вязкий,Вес полученного продукта 7,14 г. Выход 91,8%, Температура размягчения полимера Т = - 7. Т= - 3. 04 -- 1,1863, и о =- 1,5571, ч,д -- 0,0224.Найдено Р в йроцентах: 9,45 и 9,37. %Р теоретический 9,80.П р и м е р 3. Синтез полифосфита на основе будилдихлорфосфитаи 4,4-диоксидифенилпропана,2.5,7 г 4,4-диоксидифенилпропана,2 и 2,07 г 1 МаОН растворяют в50 мл дистиллированной воды. 4,6 г бутилдихлорфосфита, т. кип.57 - 57,5 при 16 мм растворяют в 50 мл хлорбензола. Реакцию ведузпри температуре 5 в течение 5 мин. После выпаривания растворителяполучают светло-желтый, прозрачный, вязкий продукт. Вес...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 165457

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гупало, Дте, Муравьев

МПК: C07F 9/17, C07F 9/18

Метки: арил)тритиофосфорных, кислот, о-алкил, солеи

...пе растворится (20- -30,ин), Полу чсп пой смеси дают Отстот.ъсч.цжццй слойотдсшпот, промывают днд рдзд по 0 - 75 пл беп,.олд, получеппос густо мдсло Обрабатывают дпдлогцчцо примеру цли используют цепосредствсцпо.(лособ получ трцтпофосфорцых ся тем, что пят ют цздпмодсйств ми в прцсутствц, третичного амцц; пятпссрппстого ф трети пп о ампа Подписная группа44 Предлагается способ получепия солей оалкил (арил) тритиофосфорцых кислот, применяемых для синтеза ядохимикатов, взаимодействием пятисериистого фосфора со спиртами цли фецолами в присутстццц эквивалентого количества третичного амина в среде инертного растворителя цли без пего при температуре от 0 до 100. и молрных отцошенпях пятцсерцистого фосфора, спирта илц фенола ц третичного...

Номер патента: 195451

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамова, Всесоюзный, Головлева, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 0-алкил-8-арилдитиофосфорной, амидов, кислоты

...ЯАгвор тиофенолята натрия, нолучсшыи пз 11 г (0,1 доль) тиофенола и 6,8 г (0,1 толь) этилата натрия в этплоьом спирте, Затем продукты реакции перемешивают при 40 С в течение 2 час, после чего прибавляют прп - 5 С свежеприготовлепный этплат (2,3 г металлического натрия и 46 г этилового спирта). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 40 С в течение 2,5 час, После промывки и выделения получают 18,4 г н-бутил амида О-этп;1-5-фенилдитофосфорной кислоты (константы и свойства приведены в таблице) . Пример 2. К 20,6 г (0,1 лоль) н-бутиламида дпхлортиофосфорной кислоты при темгературе - 5 С прибавляют свежеприготовленный тиофенолят натрия, полученный пз 11 г (0,1 толь) тиофенола и спиртового раствора едкого патра (4,3 г...