Способ получения триизобутилалюминия

Класс 12 о, 26 а,Ло 125563 ЯБЬЛ 11; " ь ф. Жигач,кий, Лух ф. Попов, Л. Д, ВишнН, Н, Корнеев и Е. П. Ан.типин,УЧЕНИЯ ТРИИЗОБУТИЛАЛЮ959 г. за619817/23 в Комитет по декрытий при Совете Министров СССР СПОСОБ П МИН явлено 17 февраля и ом изобрете Опубликовано в Бюллетене изобретений2 за 1960 г аимодейородом и изобутилалюминия путемго порошка или пудры с Известен способ пол ри ствия активированного а во изобутиленом,Описываемый способ по нию с известными проще и б Особенность способа сос пудру активируют.нагревани бутилалюминием и,водород течение примерно 10 час..П риме.р 1. Во:вращающ загружают 40 г алюминиевого 180 г бензина. После загрузки в реакторе создают давление реакционную ,массу нагревают до 185 в 1 и пе температуре в течение 14 час. Затем, после охла массы до комнатной температуры и сброса избыто токлав загружают 460 г изобутилена, создают во давление, реакционную массу нагревают до 175 - 18 Давление водорода в .автоклаве поддерживае 80 атм. По окончании реакции, что определяется п ния давления, содержимое реактора охлаждают д ры и после удаления избыточного водорода и изо реакционную массу. Общее содержание триизобути анной массе составляет 252 г, что соответствует п 112 г и выходу 38,0% по алюминию.учения т люминие о сравнелучения триизооутилалюминиолее экономичен.тоит в том, что алюминиевь 1 й ем при температуре порядкаом в присутствии инертного. р орошок или 0 с триизозбавителя в ообогрев, миния и иися автоклав, имеющий эле порошка, 140 г триизобутила водорода 10 - 15 птл, ремешивают при этой ждения реакционной чного давления, в авдородом избыточное 0 и перемешивают. тся в пределах 140 - о прекращению падео обычной температубутилена,выгружают лалюминия в реакциривесу его, равному люминиевой 4,1,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУо 125563 Предмет изобретения Способ получения триизобутилалюминия путем взаимодействия активированного алюминиевого порошка или пудры с водородом и изобутиленом, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, алюминиевый порошок или пудру активируют нагреванием при температуре порядка 200 с триизобутилалюминием и водородом в присутствии инертного разбавителя в течение примерно 10 час Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, 50Поди. к печ, 12,Х 1-59 г.Тираж 390 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 9519 1 нпотрафии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, После загрузки в автоклаве создают давление водорода 25 - 30 итм, реакционную массу нагревают до 150 - 160 и перемешивают при этой температуре в течение 6 - 7 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 510 г изобутилена, создают водородом давление 100 атм, реакционную массу нагревают до 150 - 160 и перемешивают. Давление в автоклаве поддерживается в пределах 140 - 80 атм, По окончании реакции, что определяется по прекращению падения давления, содержимое автоклава охлаждают до комнатной температуры и после удаления избыточного водорода и изобутилена реакционную массу выгружают.Общее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 270 г, что соответствует 92% конверсии алюминия.П р и мер 3. В автоклав, имеющий быстроходную мешалку и наружную масляную обогревательную рубашку, загружают: 150 г алюминиевой пудры, суспепдированной в 860,0 г бензина, и 210,0 г триизобутилалюминия.После загрузки в реакторе создают давление водорода 30 - 40 атп, реакционную массу нагревают до 160 и перемешивают при этой температуре в течение 10,0 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 1400 г изобутилена, создают водородом избыточное давление, реакционную массу нагревают до 140 - 150" и перемешивают. Давление в автоклаве поддерживается в пределах 50 - 70 атм По окончании реакции, что определяется по прекращению поглощения водорода, избыточный водород и изобутилен удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора, Общее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 1070 кг, что соответствует привесу его 860 г. Выход по алюминию равен 92,6%.