Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
124438 Класс 12 о, 26 в СССР ОПИСАНИ ЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУОРС и Н. К. Близнюк НИЯ МОНОЭФИРОВФИНОВЫХ КИСЛОТ. Петров СПОСОБ ПОЛ АЛКИЛТИОФ в Комитет по делам изобресни 11 нистров СССР 623653/Совете Заявлено г.за Х тий пр марта 195 и отк)етенпй .м 23 за 1959Опуоликовано 1 моллстсис из оноэфиры алкилтиофосфиновых кислот единениями, а описанный в литературе сп в отличается многостадийностью. редлагается простой способ получения у ющийся в том, что моноалкилфосфонитыщем растворителе, например диоксане, пр ыть выражена следующим уравнением: ло изученныия этих про 1 вляютсяособ полу ми со дукто занных моноэфиров, за агревают с серой в под 100 - 150. Реакция мо лю одя жет,ОК - Р РО Е --Н ОО Выход моноэфиров по предлагаемому способу составляет 80 - 90 "4 теоретического. Для осуществления этого способа можно применять как индивидуальные моноалкилфосфониты, так и их растворы, полученные при взаимодействии алкилдихлорфосфинов со спиртами и третичными аминами (акцепторы хлористого водорода), взятыми в молярных соотношениях 1:2: 1.П р имер 1, К 1 г-ио.гю моноэтилового эфира метилфосфинистой кислоты, растворенному в 3 - 5-кратном объеме диоксана, добавляюг ,2 г-мо,гя измельченной в порошок серы. Смесь нагревают в закрытом сосуде (автоклав или запаянная стеклянная трубка) при 110 - 120 в течение 10 час. После охлаждения избыток серы отфильтровывают, а офильтрата отгоняют растворитель в вакууме. Остаток (120 г - 86%) - жел. товатая подвижная жидкость - представляет собой практически чистыйМ 124438 Предмет изобретения Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот, о тл ичающийся тем, что моноалкилфосфониты нагревают с серой в растворителе, например диоксане, при температуре 100 - 150 Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, б 0Информационно. издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 10280 Поди. к неч. 14.Х 1-59 г.Тираж 890 Цена 28 коп. Тппограррип Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.моноэтиловый эфир метилтиофосфиновой кислоты. Так как последний. подобно другим моноалкилтиофосфонатам, обычно разлагается при перегонке, особенно в значительных количествах, его целесообразно употреблять в неперегнанном виде.П р и м ер 2. К 1 г-молго метилдихлорфосфина, растворенному и 500,ил безводного диоксана, прибавляют по каплям при хорошем персмешивании и непрерывном продувании инертного газа (азот или двуокись углерода) раствор 2 г-ло.гей абсолютного этилового спирта 1 г-лолл безводного триэтиламина в 100,ил диоксана с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 30 - 35 (охлаждение). Для завершения реакции смесь перемешивают при той жс температуре в течение часа. После охлаждения отфильтровывают хлоргидрат амина, к фильтрату добавляют 1,2 г-мо.гг измельченной в порошок серы и реакционную массу обрабатывают, как указано в примере 1, Получают 113 г (81 "ъ) моноэтилового эфира метилтиофосфиновой кислоты.
СмотретьЗаявка
623653, 31.03.1959
Близнюк Н. К, Петров К. А
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: алкилтиофосфиновых, кислот, моноэфиров
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-124438-sposob-polucheniya-monoehfirov-alkiltiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот</a>
Предыдущий патент: 124437
Следующий патент: Способ получения триалкилсилилметилфосфонатов
Случайный патент: Устройство для подачи круглой тары